Испытуемый раствор
.
В
пробирку с притертой стеклянной пробкой
помещают
1,00
г субстанции
,
прибавляют 5
,0
мл 1
М раствора натрия
гидроксида и 1,0
мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают
пробкой и энергично встряхивают в течение 1
мин. При необходимости
центрифугируют и используют надосадочный слой.
Раствор сравнения
.
Смешивают
50
мг
N,N
-
диметиланилина с 2
мл
хлористоводородной кислоты концентрированной и 20
мл воды, встряхивают
до растворения и доводят
водой до 50
,0
мл. Доводят
5,0
мл полученного
раствора водой до
объёма
250,0
мл. В
пробирку с притертой стеклянной
пробкой помещают
1,0
мл полученного раствора, прибавляют 5
,0
мл 1
М
раствора натрия гидроксида и
1,0
мл раствора внутреннего стандарта.
Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1
мин. При
необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой.
Хроматографические условия
Колонка
стеклянная
2
м
× 2
мм;
Неподвижная фаза
кизельгур, импрегнированный 3
%
полиметилфенилсилоксаном
;
Детектор
пламенно
-
ионизационный
;
Газ носитель
азот
;
Линейная скорость
30
мл/мин
;
Объем пробы
1
мкл
;
Температура
Колонка
120 °C;
Инжектор
150 °C;
Детектор
150 °C.
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения.
Отношение площади пика
N,N
-
диметиланилина
к площади пика
нафталина на хроматограмме испытуемого раствора не должно быть более
соответствующего отношения на хроматограмме раствора сравнения.
Вода
.
Не менее
11,5 %
и не
более
14,5 % (
ОФС «Определение воды»
,
метод
1)
. Для определения используют
около 0,1
г (точная навеска)
субстанции.
Предыдущая < | 3325 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF