background image

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

плавленый кварц

, 25 

м × 

0,32 

мм

 ; 

Неподвижная фаза

 

 

поли(диметил)(дифенил)силоксан,  толщина  слоя 

1 мкм;

  

Детектор  

 

 

пламенно

-

ионизационный

Газ носитель

 

 

гелий для хроматографии;

 

Линейная скорость

 

  1,2 

мл/мин

Деление потока

 

  1:20; 

Объем пробы

 

 

1 мкл

 

Температурная программа 

 

Время, мин

 

Температура, °С

 

Колонка

 

 

200 

 

10–14 

200

240 

 

14–34 

240 

Инжектор

 

 

270 

Детектор

 

 

300 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы

 

сравнения

 

А и Б

.  

Относительные времена удерживания соединений. 

Каптоприл  

– 

1 (около 6 

мин);  примесь 

F – 

около 0,96.

 

Пригодность хроматографической системы:

   

разрешение (R)

 

между пиками примеси 

и каптоприла на хроматограмме 

раствора сравнения А должно быть не менее 1,5;

 

отношение  сигнал/шум  (S/N) 

для  пика  примеси 

на  хроматограмме 

раствора сравнения Б должно быть не менее 10.

 

Содержание  примеси 

в  субстанции  в  процентах  (

𝑋𝑋

)  вычисляют  по 

формуле:

 

𝑋𝑋

=

𝑆𝑆

𝐹𝐹

100

𝑆𝑆

𝐶𝐶

+

𝑆𝑆

𝐹𝐹

 

где

 

S

 

площадь  пика  примеси 

на  хроматограмме  испытуемого 

раствора;

 

 

S

C

 

 

площадь  пика  каптоприла  на  хроматограмме  испытуемого 

раствора.

 

3969