Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 2

вводимой пробы.

Хроматомасс-спектрометрический анализ проводят в режиме

селективного  детектирования  индивидуальных  ионов  с  идентификацией
пестицидов  по  характеристическим  ионам  и  времени  удерживания  с
использованием растворов стандартных образцов (табл. 3).
Таблица  3  –  Хроматографические  и  масс-спектрометрические  данные

анализа растворов стандартных образцов хлорорганических пестицидов

(ХОП) и полихлорбифенилов (ПХБ)

Наименование

ХОП или ПХБ

Время

удерживания,

мин

Характеристические

ионы, m/z

Относительное

время

удерживания

α-ГХЦГ

β-ГХЦГ

γ-ГХЦГ

17,26

17,82

17,96

219, 183, 217, 181

0,848

0,874

0,881

ДДТ

ДДД

23,49

22,80

235, 237, 165

1,152

1,118

ДДЕ

22,02

318, 246, 248

1,080

Альдрин

20,14

263, 298, 66

0,988

Гептахлор

19,45

272, 274, 339, 237

0,954

4,4΄-Дибром-

дифенил

20,39

312, 310, 314, 152

1,000

Примечание: Данные представлены для колонки НР-5MS.

Критериями идентификации являются:
- времена удерживания, которые не должны отличаться более чем на

0,5 мин от времени удерживания стандартного вещества;

- относительные интенсивности пиков характеристических ионов на

реконструированной хроматограмме не должны отличаться более чем на 20%
от относительной интенсивности этих пиков в масс-спектре стандартного
вещества, полученного на данной хроматомасс-спектрометрической системе;

- синхронность максимумов пиков характеристических ионов;
- соотношение сигнал/шум, которое должно быть не менее 3:1.
Условия проведения измерений могут быть иными при использовании

других детекторов, при этом методика должна быть валидирована.

Обработка результатов измерений