Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 2

1,5 мл полученного фильтрата переносят в хроматографическую виалу,
содержащую 15 мкл муравьиной кислоты раствора 5 % в ацетонитриле (для
стабилизации экстракта). Проводят определение содержания остаточных
пестицидов методом ГХ/МС или ВЭЖХ/МС.

В качестве внутреннего стандарта может быть использован

трифенилфосфат. Его добавляют в начальной стадии пробоподготовки
одновременно с ацетонитрилом в концентрации 1 мкг/мл для ВЭЖХ/МС или
10 мкг/мл для ГХ/МС.

Могут быть использованы другие методики пробоподготовки при

условии их валидации.

Проведение измерений

Хроматомасс-спектрометрический анализ полученных растворов

проводят  на  газовом  хроматографе  с  масс-селективным  детектором  с
использованием  стандартных  веществ  (стандартный  образец  состава:  α-
гексахлорциклогексан,  γ-гексахлорциклогексан,  ДДТ,  ДДЕ,  ДДД,  альдрин,
гептахлор), а также внутреннего стандарта

−

4,4΄-дибромдифенила.

Для анализа используют 30 м кварцевую капиллярную колонку НР-

5MS  (сополимер  5%  дифенила  и  95%  диметилсилоксана)  с  внутренним
диаметром  0,25  мм  и  толщиной  пленки  неподвижной  фазы  0,3  мкм  или
любую  аналогичную.  Анализ  осуществляют  при  условиях,  указанных  в
табл. 2.

Масс-спектры регистрируют при ионизации электронным ударом с

энергией ионизации 70 эВ. Скорость сканирования должна составлять
1 скан/с при диапазоне сканирования 40-600 а.е.м.
Таблица 2 – Условия хроматомасс-спектрометрического анализа остаточных

пестицидов (хлорсодержащих) на колонке НР-5MS

нач.

, °C

v, °C/мин Т

конеч.

, °C

исп.

, °C

инт.

, °C

V, мкл

300

280

Примечание: Т

нач.

−

начальная температура термостата колонки (выдержка 4 мин.); v

−

скорость линейного нагрева колонки; Т

конеч

−

конечная температура колонки (выдержка 5

мин.); Т

исп

−

температура испарителя; Т

инт.

−

температура интерфейса; V, мкл

−

объем