колбы Къельдаля в нее осторожно прибавляют 20 мл воды, вращая колбу для 
перемешивания  содержимого,  вновь  охлаждают  и  присоединяют  колбу  к 
собранному  прибору  для  определения  азота  (рисунок),  заранее  промытому 
путем пропускания через него пара. В парообразователь наливают  воду,  не 
менее  половины  объема,  подкисленную  0,5  М  или  0,05  М  раствором 
серной кислоты по индикатору метиловому красному (2 – 3 капли) до слабо-
розового цвета, для связывания аммиака, который может попасть из воздуха. 
Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь помещают 
стеклянные  шарики.  В  приемник  перед  началом  отгонки  наливают  20 мл 
борной кислоты раствора 4 % и прибавляют 0,25 мл (5 капель) смешанного 
индикатора.  Нижний  конец  внутренней  трубки  холодильника  должен  быть 
опущен  в  раствор,  находящийся  в  приемнике.  После  сборки  прибора  в 
холодильник  пускают  воду  и  доводят  до  кипения  воду  в  парообразователе. 
Затем в колбу (3) из воронки медленно по каплям прибавляют 40 мл натрия 
гидроксида раствора 30 %, следя за тем, чтобы раствор в колбе (3) энергично 
перемешивался  поступающим  паром.  Для  обеспечения  большей 
герметичности  прибора  в  воронке  следует  оставлять  некоторый  избыток 
натрия  гидроксида  раствора  30  %.  Собирают  около  100 мл  отгона  (или 
количество,  указанное  в  фармакопейной  статье).  Во  время  отгонки  колбу 
Къельдаля  нагревают  так,  чтобы  объем  жидкости  в  ней  оставался 
постоянным.  По  окончании  отгонки  приемник  опускают  таким  образом, 
чтобы  трубка  холодильника  находилась  над  поверхностью  жидкости, 
находящейся в приемнике. Трубку холодильника промывают снаружи водой, 
продолжая  подачу  пара  в  колбу  (3)  в  течение  1 – 2 мин;  промывную  воду 
собирают  в  тот  же  приемник.  После  этого  прекращают  нагревание 
парообразователя и немедленно отсоединяют колбу Кьельдаля от прибора. По 
окончании  отгонки  дистиллят  титруют  хлористоводородной  кислоты 
раствором  0,1 М  или  серной  кислоты  раствором  0,05 М  (должно  быть 
указано  в  фармакопейной  статье)  до  перехода  окраски  смешанного 
индикатора из зеленой в красно-фиолетовую. 

Предыдущая <  | 1021  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF