background image

Проводят контрольный опыт таким же образом и с теми же реактивами, 

но без испытуемого образца; полученный результат используют для внесения 
поправки при расчете содержания азота. 

1  мл  хлористоводородной  кислоты  раствора  0,1 М  или  серной 

кислоты раствора 0,05 М соответствует 1,401 мг азота. 

2. Микрометод Къельдаля

 

В колбу  Къельдаля  вместимостью от  50  до  250  мл  помещают  точную 

навеску  или  указанный  в  фармакопейной  статье  объем  образца 
лекарственного  средства  с  содержанием  азота  1,4  –  3,5 мг.  Остальные 
операции проводят, как указано выше в методе 1, используя описанную ранее 
смесь катализаторов или (например, в лекарственных средствах, выделенных 
из природных источников или  полученных биотехнологическими методами) 
0,25 г смеси калия сульфата, меди сульфата и натрия селената в соотношении 
20:5:8,5;  в  этом  случае  вместо  7  мл  прибавляют  4  мл  серной  кислоты 
концентрированной (для лучшего смачивания испытуемого образца). 

Минерализацию  проводят  до  тех  пор,  пока  раствор  не  станет 

прозрачным.  После  этого  нагревание  продолжают  еще  30  мин.  В  конце 
минерализации  прибавляют  1  –  3  капли  концентрированного  раствора 
водорода  пероксида  и  продолжают  нагревание  в  течение  10  мин  до 
обесцвечивания раствора. 

Титрование  выделенного  аммиака  проводят  хлористоводородной 

кислоты раствором 0,01 М или серной кислоты раствором 0,005 М. 

1 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,01 М или серной кислоты 

раствора 0,005 М соответствует 0,1401 мг азота. 

Если  навеска  содержит  более  чем  3,5  мг  азота,  допускается 

использовать  хлористоводородной  кислоты  раствор  0,02  М  или  серной 
кислоты раствор 0,01 М  (при этом на титрование должно расходоваться не 
менее  15  мл  титранта).  Если  масса  взятой  навески  безводного  вещества 
превышает  100  мг,  необходимо  пропорционально  увеличивать  объемы 
серной кислоты концентрированной и раствора натрия гидроксида. 

1022