Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

белка),  затем  вносят  растертую  смесь  (около  1  г)  калия  сульфата  и  меди
сульфата  (3:1)  и  от  2  до  4  мл  серной  кислоты  концентрированной  в
зависимости от содержания белка. Содержимое колбы кипятят. Для ускорения
сжигания несколько раз прибавляют по 5 капель концентрированного раствора
водорода пероксида и продолжают кипятить, пока раствор не станет голубым
или  бесцветным.  По  окончании  сжигания  смесь  охлаждают.  В
парообразователь наливают воду, нагревают до кипения и проверяют аппарат
на  герметичность.  Присоединяют  колбу  Къельдаля  к  прибору  для
определения  азота  или  количественно  переносят  содержимое  колбы  в
реакционный  сосуд  прибора,  используя  30  мл  воды.  Отгон  собирают  в
приемник, куда предварительно наливают от 10,0 до 25,0 мл серной кислоты
раствора  0,05  М  в  зависимости  от  содержания  белка.  Приемник
присоединяют так, чтобы нижний конец трубки холодильника был опущен в
раствор. Воду в парообразователе нагревают до кипения. В колбу Къельдаля
или  в  реакционный  сосуд  прибора  с  минерализатом  через  воронку
прибавляют  около  20  мл  натрия  гидроксида  раствора  15 М  до  появления
коричневой  окраски  минерализата.  После  этого  быстро  и  герметично
закрывают  зажим  воронки  и  отгоняют  аммиак  в  течение  5  мин.  Затем
опускают приемник с серной  кислоты  раствором 0,05 М так,  чтобы  нижний
конец трубки холодильника не касался поверхности жидкости, и продолжают
перегонку еще 5 мин. Отгон титруют натрия гидроксида раствором 0,1 М до
перехода  сиреневой  окраски  в  зеленую  (индикатор  –  0,05  мл  смешанного
индикатора). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М соответствует 1,401 мг азота.