3. Метод Къельдаля (обратное титрование)

 

А. 

После  минерализации  образца  лекарственного  средства  (методы  1 

или  2)  в  приемник  помещают  точно  отмеренное  количество  (от  10,0  до 
25,0 мл) взятой в избытке хлористоводородной или серной кислоты (объем и 
молярная  концентрация  раствора  кислоты  зависят  от  содержания  азота  в 
препарате; указывают в фармакопейной статье). 

По  окончании  отгонки  аммиака  содержимое  приемника  титруют 

натрия гидроксида раствором 0,1 М (или 0,01 М, что должно быть указано 
в  фармакопейной  статье)  в  присутствии  смешанного  индикатора  (если  не 
указано  иначе  в  фармакопейной  статье)  до  перехода  окраски  из  красно-
фиолетовой в зеленую. 

Проводят контрольный опыт таким же образом и с теми же реактивами, 

но  без  испытуемого  образца  или  с  использованием  0,050  г  глюкозы,  о  чем 
должно быть указано в фармакопейной статье. 

Содержание  азота  в  лекарственном  средстве  в  процентах  (

Х

1

)  или  в 

мг/мл (

Х

2

) вычисляют по формулам: 

       (

V

0

 – 

V

1

) ∙ 

K 

∙ Т ∙ 10

-3

 ∙ 100 

Х

1

 = ––––––––––––––––––––––––, 

а

 

    (

V

0

 – 

V

1

) ∙ 

K 

∙ Т 

Х

2

 = –––––––––––––––, 

V

 

где: 

V

0

 – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на 

титрование контрольного раствора, мл; 

V

1

 – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на 

титрование испытуемого раствора, мл; 

K 

–  поправочный  коэффициент  к  титру  раствора  натрия 

гидроксида; 

Т – 1,401 мг/мл – титр 0,1М раствора гидроксида натрия по азоту; 

а 

– навеска образца лекарственного средства, г; 

V 

– объем раствора, взятый для анализа, мл. 

 

Б.

 

Данный  метод  применяют  преимущественно  в  препаратах 

крови

.

 В  колбу  Къельдаля  с  помощью  калиброванной  пипетки  вносят  0,5 – 

1,0 мл  испытуемого раствора, содержащего 8 – 32 мг азота (или 50 – 200 мг 

Предыдущая <  | 1023  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF