Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

1) растворимости в нем испытуемого соединения;
2) отсутствия

перекрывания

сигналов

остаточных

протонов

дейтерированного растворителя с сигналами испытуемого соединения;
3) отсутствия взаимодействия между растворителем и испытуемым
соединением, если не указано иначе.

Атомы растворителя дают сигналы, которые легко идентифицируются

по  их  химическому  сдвигу  и  могут  использоваться  для  калибровки  оси
химического  сдвига  (вторичный  эталон).  Химические  сдвиги    сигналов
остаточных  протонов  дейтерированных  растворителей  имеют  следующие
значения (м.д.): хлороформ

−

7,26; бензол

−

7,16; вода

−

4,7; метанол

−

3,35 и

4,78; диметилсульфоксид

−

2,50; ацетон

−

2,05; положение сигнала воды и

протонов гидроксильных групп спиртов зависит от pH среды и температуры.

Для количественного анализа растворы не должны содержать

нерастворенных  частиц.  При  некоторых  количественных  определениях
может  потребоваться  добавление  внутреннего  стандарта  для  сравнения
интенсивности  испытуемого  и  стандартного  образцов.  Соответствующие
стандартные  образцы  и  их  концентрации  должны  быть  указаны  в
нормативной  документации.  После  помещения  образца  в  пробирку  и
укупорки  образец  вводят  в  магнит  ЯМР-спектрометра,  устанавливают
параметры  испытания  (параметры  настройки,  регистрации,  оцифровки
сигнала  спада  свободной  индукции).  Основные  параметры  испытания,
приводимые  в  нормативной  документации,  записывают  или  сохраняют  в
компьютере.

Для предотвращения дрейфа спектра во времени выполняют

стабилизационную процедуру (дейтериевый лок), используя сигнал дейтерия,
вызываемый дейтерированными растворителями, если не указано иначе.
Прибор регулируют для получения наиболее оптимальных условий
резонанса и максимального соотношения

S/N

(

шиммирование

ходе

испытания

возможно

выполнение

многократных

последовательностей циклов «импульс – сбор данных – пауза» с