background image

При  определении  воды  в  твердых  веществах,  нерастворимых  в 

метаноле, тонко измельченную навеску вещества взбалтывают с метанолом, 
после  чего  титруют  реактивом  К.  Фишера.  Некоторые  вещества  или  смеси 
можно  растворять  в  безводной  уксусной  кислоте,  хлороформе,  пиридине  и 
других растворителях. 

Пропанол  и  другие  алканолы  имеют  большую  растворяющую 

способность  для  молекул  с  длинной  цепью  и  могут  использоваться  как 
таковые  или  в  смеси  с  метанолом  при  анализе  высокомолекулярных 
соединений.  
2-Метоксиэтанол  (монометиловый  эфир  этиленгликоля)  применяют  в  тех 
случаях,  когда  в  присутствии  метанола  протекают  побочные  реакции 
(этерификация,  образование  кеталей  и  т.  п.).  Однако,  титрование  в  этом 
растворителе  протекает  медленнее  по  сравнению  с  метанолом.  Хлороформ 
является хорошим растворителем для жиров и может использоваться в смеси 
с метанолом, содержание которого обычно составляет 50 %, но не менее 25 
%.  Формамид  улучшает  растворимость  полярных  веществ  и  может 
добавляться в метанол для определения воды в протеинах. Не рекомендуется 
использование  в  качестве  рабочей  среды  чистые  апротонные  растворители, 
которые нарушают стехиометрию реакции К. Фишера. 

Масса навески, время взбалтывания навески с растворителем, а также 

наименование растворителя, должны быть указаны в фармакопейной статье. 

С  помощью  реактива  К.  Фишера  может  быть  определена  как 

гигроскопическая,  так  и  кристаллизационная  вода.  При  этом  воду  можно 
определять  в  органических  и  неорганических  соединениях,  в  различных 
растворителях и летучих веществах. 

Прибор. 

Прибор  для  титрования  по  методу  К.  Фишера  представляет 

собой закрытую систему, состоящую из бюретки, снабженной осушительной 
трубкой,  заполненной,  осушающим  агентом,  (например,  молекулярными 
ситами), сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединенных с 
бюреткой.  Колба  для  титрования  представляет  собой  сосуд  вместимостью 

989