Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

При определении воды в твердых веществах, нерастворимых в

метаноле, тонко измельченную навеску вещества взбалтывают с метанолом,
после чего титруют реактивом К. Фишера. Некоторые вещества или смеси
можно растворять в безводной уксусной кислоте, хлороформе, пиридине и
других растворителях.

Пропанол и другие алканолы имеют большую растворяющую

способность  для  молекул  с  длинной  цепью  и  могут  использоваться  как
таковые  или  в  смеси  с  метанолом  при  анализе  высокомолекулярных
соединений.
2-Метоксиэтанол  (монометиловый  эфир  этиленгликоля)  применяют  в  тех
случаях,  когда  в  присутствии  метанола  протекают  побочные  реакции
(этерификация,  образование  кеталей  и  т.  п.).  Однако,  титрование  в  этом
растворителе  протекает  медленнее  по  сравнению  с  метанолом.  Хлороформ
является хорошим растворителем для жиров и может использоваться в смеси
с метанолом, содержание которого обычно составляет 50 %, но не менее 25
%.  Формамид  улучшает  растворимость  полярных  веществ  и  может
добавляться в метанол для определения воды в протеинах. Не рекомендуется
использование  в  качестве  рабочей  среды  чистые  апротонные  растворители,
которые нарушают стехиометрию реакции К. Фишера.

Масса навески, время взбалтывания навески с растворителем, а также

наименование растворителя, должны быть указаны в фармакопейной статье.

С помощью реактива К. Фишера может быть определена как

гигроскопическая, так и кристаллизационная вода. При этом воду можно
определять в органических и неорганических соединениях, в различных
растворителях и летучих веществах.

Прибор.

Прибор для титрования по методу К. Фишера представляет

собой закрытую систему, состоящую из бюретки, снабженной осушительной
трубкой, заполненной, осушающим агентом, (например, молекулярными
ситами), сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединенных с
бюреткой. Колба для титрования представляет собой сосуд вместимостью