ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном
растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота.
В соответствии с требованиями ОФС
«Микробиологическая чистота».
Количественное определение
.
Связанные производные антрацена
.
Цельное сырье, измельченное сырье:
связанных производных антрацена
–
не
менее
3 %
.
Приготовление растворов.
Щелочно-аммиачный раствор.
50 г натрия гидроксида
растворяют при
перемешивании в 870 мл воды. После охлаждения раствора прибавляют 80
мл аммиака раствора концентрированного 25 % и перемешивают. Раствор
годен в течение суток.
1.
Определение суммы производных антрацена.
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходя-
щих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм.
Около 0,1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу
вместимостью 200 мл, приливают 7,5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл
хлористоводородной кислоты концентрированной и
нагревают с обратным
холодильником на кипящей водяной бане при слабом кипении в течение 15
мин; при этом колбу периодически встряхивают вращательным движением,
смывая появляющийся на ее стенках осадок. Затем колбу охлаждают холод-
ной водой и проводят экстракцию эфиром 3 раза по 30 мл при нагревании на
водяной бане с обратным холодильником (температура не выше 35
°С) в те-
чение 15 мин с момента закипания эфира. После охлаждения колбы объеди-
ненное эфирное извлечение фильтруют через вату в делительную воронку
вместимостью 250 мл.
Эфирное извлечение промывают 2 раза по 20 мл воды. При непрерыв-
ном охлаждении к эфирному извлечению приливают
малыми порциями сна-
чала 15 мл натрия гидроксида раствора 30 %,
затем 25 мл щелочно
-
аммиачного раствора. Затем, не переставая охлаждать, смесь встряхивают в
течение 5 мин
,
окрашенный раствор собирают в мерную колбу вместимостью
Предыдущая < | 6249 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF