500 мл. Экстракцию щелочно
-
аммиачным раствором повторяют несколько
раз до прекращения окрашивания щелочного раствора.
К объединенному извлечению прибавляют
3 капли пергидроля, тща-
тельно перемешивают
,
доводят объем раствора щелочно
-
аммиачным раство-
ром до метки
и
перемешивают
.
Через 10 мин измеряют оптическую плот-
ность полученного раствора
на спектрофотометре при длине волны 530 нм в
кювете с толщиной слоя 5 мм, используя в качестве раствора сравнения ще-
лочно
-
аммиачный раствор.
По калибровочному графику находят содержание производных антра-
цена в граммах в 1 мл раствора.
Содержание суммы производных антрацена в пересчете на абсолютно
сухое сырье в процентах (
X
)
вычисляют по формуле:
X
=
С
• 500 • 100 • 100
а
• (100 -
W
)
где
C
-
содержание свободных производных
антрацена в 1 мл раствора,
найденное по калибровочному графику, в граммах;
а
-
навеска
сырья в граммах;
W
-
влажность
сырья в процентах.
2. Определение свободных производных антрацена.
Около 0,1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу
вместимостью 300 мл, прибавляют 50 мл эфира и нагревают
на водяной бане
с обратным холодильников в течение 10 мин с момента закипания эфира.
Экстракцию повторяют трижды, затем колбу охлаждают и эфирные извлече-
ния фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 20 мл. Во-
ронку с эфирным извлечением охлаждают и производные антрацена извле-
кают 4 раза по 20 мл щелочно
-
аммиачным раствором, каждый раз встряхивая
в течение 5 мин. Щелочной раствор количественно переносят в мерную кол-
бу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 каплю пергидроля, объем раствора
доводят щелочно
-
аммиачным раствором до метки и перемешивают.
Предыдущая < | 6250 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF