Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

Колонка

Кварцевая капиллярная,

× 0,25

мм,

25%

покрытая слоем сорбента фенил

- 25%

цианопропилметилсиликон

толщиной 0,25

мкм

(G19

или аналогичная);

Газ

носитель

гелий

;

Линейная скорость газа

носителя

см

;

Деление потока

60:1

Температура колонки

Время, мин

Температура, °C

0 – 6

6 – 11

180

180→

240

Температура детектора

250 °C;

Объем пробы

0,1

мкл;

Детектор

пламенно

ионизационный

;

Примечание

Определяемые компоненты элюируются в течение

температурной программы. Удерживание температуры при 240

°C

необходимо только для элюирования высококипящих компонентов.

Пригодность хроматографической системы

. Хроматографическая

система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

коэффициент разделения пиков метилстеарата и метилолеата

составляет не менее 1,5;

относительное время удерживания пика метилстеарата составляет

около 0,97, пика олеата 1,0;

относительное стандартное отклонение. Рассчитанное для площадей

пиков метилстеарата и метилолеата, составляет не более 5,0

100-150

г субстанции

помещают в круглодонную колбу вместимостью

мл, прибавляют 4

мл натрия гидроксида раствора 0,5

в метаноле,

прибавляют несколько

кипелок

(стружек для кипения) и кипятят с

обратным холодильником до тех пор, пока шарики жира не перейдут в
раствор. Прибавляют 5,0 мл бора фторида раствора 2,0 М

в метаноле в

кипящую смесь через холодильник и продолжают

кипятить в течение 2 мин.

Прибавляют от 2 до 5 мл гептана для хроматографии в кипящую смесь через