Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

коэффициент емкости

для метилового эфира рицинолевой кислоты не

менее 15;

разрешение между пиками метилового эфира рицинолевой кислоты и

ближайшим пиком составляет не менее 4

;

фактор асимметрии

пика

должен быть не более 1,5.

Около

1,0

г (точная навеска) субстанции

помещают в круглодонную

колбу вместимостью 50

мл,

прибавляют

мл метанола, 0,28

г калия

гидроксида. Содержимое колбы нагревают с обратным холодильником на
песчаной бане при температуре 105

– 110

С в течение 1 часа. Смесь

охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям 0,5

мл

диметилсульфата, нагревают с обратным холодильником на песчаной бане
при температуре 105

– 110

С в течение 30 мин и прибавляют 0,2

мл

диметилсульфата. Из полученного раствора отгоняют метанол до объема
около 2,5

мл. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют

мл воды очищенной, переносят в делительную воронку, прибавляют 20

мл

гексана и интенсивно встряхивают. Гексановый экстракт отделяют и
фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 1

г натрия сульфата

безводного (испытуемый раствор А).

К 5,0 мл испытуемого раствора А прибавляют 1 мл тетрадекана

(испытуемый раствор Б).

Хроматографируют последовательно испытуемый раствор А и

испытуемый раствор Б, получая не менее 3 хроматограмм.

На хроматограмме испытуемого раствора Б должны регистрироваться

не менее 6 пиков метиловых эфиров жирных кислот с относительными
временами удерживания

по тетрадекану (внутренний стандарт)

около 2,85;

3,52; 3,55; 3,67; 4.27 и 4,65 (метиловый эфир рицинолевой кислоты).

На хроматограмме испытуемого раствор А регистрируют все пики

после пика растворителя и принадлежащих метиловым эфирам жирных
кислот.