На линию старта хроматографической пластинки со слоем
силикагеля наносят в виде полос длиной 10
мм
и шириной не более 2 мм
20
мкл
(
0,02 мл
)
препарата
и
5
мкл
(
0,005 мл
)
раствора СО метилового
красного. Пластинку с нанесенными пробами сушат
при комнатной
температуре в течение 10
мин, помещают в камеру
,
предварительно
насыщенную в течение не менее 30
мин смесью растворителей толуол
–
этилацетат
–
уксусная кислота ледяная (70:25:5) и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80
–
90
% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до
удаления следов растворителей
,
обрабатывают
диметиламино
-
бензальдегида раствором 2
%
, выдерживают при температуре около
100
°
С в течение 2
– 3
мин
и просматривают при дневном свете
.
На хроматограмме раствора
СО метилового красного должна
обнаруживаться
зона адсорбции розового или красного цвета.
На хроматограмме
препарата
должна обнаруживаться не менее двух
зон адсорбции розового цвета
выше и ниже зоны адсорбции СО
метилового красного,
быстро переходящие в зоны адсорбции серовато
-
синего цвета; допускается обнаружение дополнительных зон
адсорбции
(
иридоиды)
.
Качественные реакции
1.
К
1
мл
препарата
прибавляют
0,2
мл железа (
III
) хлорида
раствора
3 %,
должно наблюдаться
черно
-
зеленое окрашивание (дубильные
вещества).
2.
К 2
мл препарата прибавляют 0,2
г магния порошка, осторожно
приливают 0,5
мл хлористоводородной кислоты концентрированной и
нагревают на кипящей водяной бане, постепенно должно наблюдаться
красноватое окрашивание (флавоноиды).
Спирт
этиловый
. Не менее 64
%
. В соответствии с
требованиями
ОФС
«
Определение спирта этилового в лекарственных средствах».
Предыдущая < | 6720 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF