нии в прохладном, защищенном от света месте.
Испытуемый раствор
:
предварительно профильтрованный через мем-
бранный нейлоновый фильтр (размер пор 0,2
мкм) препарат
.
Приготовление фосфатного буфера (pH 7,0).
1. 8,0
г натрия гидроксида растворяют в около 500
мл воды
в мерной
колбе вместимостью 1000
мл, полученный раствор доводят водой до метки и
перемешивают (раствор натрия гидроксида 0,2
M
).
Срок годности раствора 6 мес при хранении в хорошо укупоренной
упаковке, в прохладном защищенном от света месте.
2.
6,8
г калия фосфата однозамещенного растворяют в 500
мл воды в
мерной колбе вместимостью 2000
мл, затем добавляют 130
мл раствора
натрия гидроксида 0,2
M
, добавляют еще 800
мл воды и перемешивают.
Значение рН определяют потенциометрически. При необходимости
добавляют раствор натрия гидроксида 0,2 М и доводят объем раствора водой
до метки.
Приготовленный раствор фильтруют под вакуумом через нейлоновый
мембранный фильтр с размером пор не более 0,45
мкм.
Срок годности раствора
1
сутки.
Проверка пригодности хроматографической системы.
Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются
следующие условия:
-
эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пикам
СО салидрозида и СО розавина должна быть не менее 2000 и не менее 5000
теоретических тарелок соответственно;
-
фактор асимметрии (Т) для пиков салидрозида и розавина должен
быть не менее 0,8 и не более 1,5.
Хроматографические условия
Колонка
250 × 4,0
мм, эндкеппированный октадецилсилил (С
18
)
силикагель
для хроматографии, 5
мкм
Предколонка
20 × 4 мм, эндкеппированный октадецилсилил (С
18
)
силикагель
для хроматографии, 5
мкм
Подвижная фаза
А
-
фосфатный буфер (
pH 7,0);
В
-
ацетонитрил
Способ элюирова-
ния
градиент
Время
А, об. %
В, об. %
0
89
11
10
89
11
30
70
30
Предыдущая < | 6727 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF