Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

Натрия хлорида раствор 1 %.

10 г натрия хлорида помещают в мерную

колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора во-

дой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

Раствор стандартного образца колекальциферола

. Около 0,0

5 г

(точная навеска) СО колекальциферола растворяют в мерной колбе вмести-

мостью

0 мл в этаноле безводном, доводят объем раствора тем же раствори-

телем до метки и перемешивают

1 мл полученного раствора переносят в

мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора этанолом без-

водным до метки и перемешивают.

Исходный испытуемый раствор

. Около

г (точная навеска) субстан-

ции помещают в мерную колбу вместимостью

0 мл, растворяют в 30 мл гек-

сана, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор 1

20,0 мл исходного испытуемого раствора по-

мещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл свеже-

приготовленного аскорбиновой кислоты раствора 10 %, 10 мл свежеприго-

товленного калия гидроксида раствора 80 %, 100 мл этанола безводного, пе-

ремешивают

и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение

мин

в инертной атмосфере

К горячему раствору прибавляют 100 мл

натрия хлорида раствора 1 % и охлаждают под струей холодной воды до

комнатной температуры. Полученный раствор количественно переносят в

делительную воронку вместимостью 500 мл при помощи 75 мл натрия хло-

рида раствора 1 %, а затем 150 мл смеси эфир

гексан (2 : 1). Содержимое во-

ронки встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения нижний слой

отделяют, а верхний осторожно, избегая сильного встряхивания, промывают

сначала 50 мл калия гидроксида раствором 3 % в этаноле 10 %, а затем

–

натрия хлорида раствором 1 % три раза по 50 мл. Верхний слой фильтруют

через бумажный фильтр с натрия сульфата безводного в круглодонную колбу

(для ротационного испарителя). Делительную воронку промывают 10 мл

смеси эфир

гексан (2:1) и также фильтруют через бумажный фильтр с натрия

сульфата безводного в круглодонную колбу (для ротационного испарителя).

Отгоняют растворитель с помощью ротационного испарителя при понижен-

ном давлении в токе инертного газа и температуре не выше 30

С досуха. Су-

хой остаток растворяют в 1,5 мл подвижной фазы

(подраздел «Очистка»).

Испытуемый раствор 2

. К 20,0 мл исходного испытуемого раствора

прибавляют 20 мл гексана и далее поступают так, как указано в методике

приготовления испытуемого раствора 1, начиная со слов «… помещают в ко-

ническую колбу вместимостью 250 мл ….».

Раствор сравнения

. К 5 мл раствора стандартного образца колекальци-

ферола прибавляют 20 мл гексана и далее поступают так, как указано в мето-

дике приготовления испытуемого раствора 1, начиная со слов «… помещают

в коническую колбу вместимостью 250 мл ….».

Очистка

Условия хроматографирования

жидкостной хроматограф с УФ

детектором;

аналитическая длина волны

–

265 нм;