1.
Тонкослойная хроматография
Около
15
мл
настойки помещают в
делительную воронку
вместимостью 50
мл, прибавляют 5
мл воды, 1
мл аммиака раствора
концентрированного
, 20
мл эфира и встряхивают в течение 10
мин.
Экстракцию повторяют еще раз с 10
мл эфира. Эфирные извлечения
отделяют, объединяют, помещают в делительную воронку вместимостью
50
мл и
промывают 20
мл воды, осторожно взбалтывая, затем отделяют
эфирное извлечение и фильтруют
через бумажный складчатый фильтр с 2
,0
г
натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют с
помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане
.
Сухой остаток растворяют в 2
мл спирта 9
6
% (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля
наносят
20
мкл
испытуемого раствора полосой длиной 10
мм и
2
мкл раствора СО атропина сульфата
в виде точки. Пластинку сушат
на воздухе в течение 15
мин и помещают в камеру
,
предварительно
насыщенную в течение 40
мин смесью растворителей ацетон
–
уксусная
кислота ледяная
–
вода
в соотношении
(42:8:10)
и хроматографируют
восходящим способом
.
Когда фронт растворителей пройдет около
80 – 90 %
длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до
удаления следов растворителей
,
обрабатывают
реактивом Драгендорфа и
просматривают при
дневном свете
.
На хроматограмме раствора СО атропина сульфата должна
обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета
.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться (по
возрастанию
от линии старта
): 2-3
зоны оранжевого цвета
ниже зоны СО
атропина сульфата
,
2 зоны оранжевого цвета выше зоны СО атропина
сульфата, допускается обнаружение зоны
желтого
цвета
выше зон
оранжевого цвета, одной
–
двух слабо окрашенных зон зеленоватого цвета у
линии фронта
растворителей.
Предыдущая < | 6767 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF