0,1
г СО атропина сульфата, растворяют в 10
мл спирта 9
6 %.
1.
Тонкослойная хроматография
10
мл настойки помещают в колбу вместимостью 50
мл и нагревают
на кипящей водяной бане до удаления спирта. К остатку
прибавляют 1
мл
аммиака раствора концентрированного, перемешивают, помещают в
делительную воронку,
прибавляют 10
мл эфира и встряхивают в течение
20
мин. Эфирное извлечение отделяют и помещают в колбу
вместимостью 50
мл
.
Экстракцию проводят повторно с 10
мл эфира.
Объединенные
эфирные извлечения фильтруют через бумажный
складчатый фильтр с 1,0
г натрия сульфата
безводного
в круглодонную
колбу вместимостью 50
мл
и отгоняют с помощью
роторного
испарителя
при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток
растворяют в 1,0
мл спирта
96 %
(испытуемый раствор)
.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят
20
мкл
испытуемого раствора и
2
мкл
раствора
СО атропина сульфата. Пластинку помещают в камеру, предварительно
насыщенную в течение 20
мин смесью растворителей спирт 9
6 % -
аммиака раствор концентрированный
(97:3)
и хроматографируют
восходящим способом
.
Когда фронт растворителей пройдет около
80 –
90
% длины пластинки от линии
старта, ее вынимают из камеры,
сушат
до удаления следов
растворителей
и
обрабатывают
реактивом
Драгендорфа
.
На хроматограмме раствора
СО
атропина сульфата
должна
обнаруживаться
зона оранжевого цвета
.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться
интенсивная
зона оранжевого цвета на уровне зоны на хроматограмме СО
атропина сульфата
,
выше слабо окрашенная зона оранжевого цвета
,
допускается
обнаружение дополнительных зон зеленовато
-
серого цвета
.
2.
К
2
мл настойки, прибавляют
0,5
мл железа(I
II
) хлорида
Предыдущая < | 6799 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF