водную фазу отделяют и отбрасывают. К эфирному извлечению
прибавляют 20
мл хлористоводородной кислоты 1
%
и встряхивают в
течение 5
мин. Кислотное
извлечение переносят в другую делительную
воронку вместимостью 250
мл. Экстракцию хлористоводородной
кислотой
1 %
проводят еще три раза порциями по 20
мл, извлечения
сливают в ту же делительную воронку. Кислотное
извлечение
подщелачивают раствором аммиака
до щелочной реакции по
фенолфталеину, алкалоиды извлекают три раза по 15
мл хлороформа,
взбалтывая по 3
мин. Хлороформные извлечения
объединяют в
делительной воронке вместимостью 10
0
мл,
промывают три раза по 10
мл
воды (до нейтральной реакции промывных вод
по индикаторной бумаге
)
и фильтруют через бумажный фильтр с 5
,0
г натрия сульфата
безводного
,
смоченного хлороформом, в круглодонную колбу вместимостью 100
мл.
Хлороформ отгоняют под вакуумом при нагревании на кипящей
водяной
бане
досуха. Сухой остаток растворяют в
5
мл спирта
70 %
, прибавляют
5
мл хлористоводородной
кислоты
раствора
0,02
М
, 0,1
мл метилового
красного спиртового
раствора
0,1 %
и
0,05
мл метиленового синего
спиртового
раствора.
Избыток
хлористоводородной
кислоты
оттитровывают натрия гидроксида раствором 0,02
М до появления
зеленой окраски.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин в
процентах
(
Х
)
рассчитывают по формуле:
где
V
–
объем натрия гидроксида раствора 0,02
М, пошедшего на
титрование, мл;
0,005780 –
количество алкалоидов в пересчете на гиосциамин,
соответствующее 1
мл 0,02
М раствора хлористоводородной
кислоты;
a
–
навеска настойки, г
.
Испытание четвертого
десятичного
разведения
(D4).
Измеряют
,
100
005780
,
0
)
5
(
a
V
X
⋅
⋅
−
=
Предыдущая < | 6801 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF