Подлинность
1. Тонкослойная хроматография
Приготовление растворов.
Раствор стандартного образца (СО) рутина.
Около 0,0
05
г СО рутина
растворяют в 10
мл спирта
96 %
и перемешивают.
Срок годности раствора 30
сут
при хранении в прохладном защищенном от света месте.
Раствор стандартного образца (СО) ментола.
Около 0,05
г СО
ментола растворяют в 10
мл спирта
96 %.
Срок годности раствора 10 сут
при
хранении в прохладном защищенном от света месте.
1
.
На линию старта хроматографической пластинки со слоем
силикагеля наносят раздельно полосами длиной
10
мм и шириной не более
2
мм по 10
мкл испытуемой настойки и раствора СО рутина
.
Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в
камеру,
предварительно насыщенную в течение не менее 60
мин смесью
растворителей этилацетат
–
уксусная кислота ледяная
–
вода (10:4:1)
,
и
хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт растворителей
пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из
камеры, сушат до удаления следов растворителей и
обрабатывают
алюминия
хлорида
раствором
2 %,
выдерживают при
температуре
100-105
°С в течение
2
мин
и просматривают в УФ
-
свете при длине волны 365
нм
.
На хроматограмме раствора СО рутина должна обнаруживаться зона
адсорбции с флюоресценцией желтого цвета
.
На хроматограмме испытуемой настойки должны
обнаруживаться не
менее
4
зон адсорбции с флуоресценцией желтого цвета
:
зона на уровне зоны
СО рутина, одна зона над зоной СО рутина и две зоны под ней; допускается
обнаружение
других зон (флавоноиды).
2.
В делительную воронку вместимостью 25
мл помещают 2
мл
настойки, приливают 2
мл воды
и перемешивают. Затем прибавляют 2
мл
гексана и извлекают в течение 2
– 3
мин. После разделения фаз органический
слой отделяют и переносят в круглодонную колбу. Остаток в делительной
Предыдущая < | 6804 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF