воронке экстрагируют ещё пять раз, используя каждый раз по 2
мл гексана.
Извлечения объединяют и отгоняют растворитель на роторном испарителе
при температуре водяной бани не выше 45
°С
досуха. Сухой остаток
растворяют в 1
мл спирта этилового 96
% (испытуемый раствор).
На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля
наносят полосой
длиной
10
мм и шириной не более 2
мм
20
мкл
испытуемого
раствора
и рядом 1
мкл раствора СО ментола
.
Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре
в течение 5
мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение
не менее 60
мин смесью растворителей этилацетат
-
бензол (7:3)
,
и
хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей
пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из
камеры, сушат до удаления следов растворителей и обрабатывают анисового
альдегида раствором
уксуснокислым в метаноле
,
затем выдерживают
при
температуре
105 - 110
°С в течение 5
– 10
мин
и просматривают при дневном
свете
.
На хроматограмме СО ментола
должна обнаруживаться зона адсорбции
красно
-
фиолетового цвета
.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться не
менее 7 зон: 4 зоны адсорбции от зеленовато
-
коричневого, розового до
красновато
-
фиолетового цвета ниже зоны адсорбции СО ментола
,
зона
адсорбции красновато
-
фиолетового цвета
на уровне зоны адсорбции СО
ментола,
выше
–
2 зоны адсорбции от красно
-
фиолетового до фиолетового
цвета (терпеноиды
)
; допускается обнаружение других зон
адсорбции.
3.
К
0,5
мл настойки прибавляют
0,1
мл железа
(III)
аммония сульфата
раствора
;
должно наблюдаться образование коричнево
-
черного окрашивания
(дубильные вещества).
Сухой остаток.
Не менее 3
% (
ОФС «Настойки»
).
Предыдущая < | 6805 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF