Раствор стандартного образца (СО) фенолфталеина.
0,1
г СО
фенолфталеина растворяют в
10
м
спирта
96 %.
Раствор используют
свежеприготовленным.
1.Тонкослойная хроматография.
В делительную воронку вместимостью
50
мл помещают
10,0
мл
настойки, прибавляют
20,0
мл хлороформа, встряхивают в течение
3
мин и
оставляют до разделения фаз. Нижнюю фазу сливают в круглодонную колбу
вместимостью
50
мл. Хлороформное извлечение выпаривают с помощью
роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане досуха.
Сухой остаток растворяют в
1,0
мл этилового спирта 9
6 %
(испытуемый
раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят полосой
длиной 10
мм и шириной не более 2
мм
15
мкл испытуемого раствора
и
0,5
мкл
раствора СО фенолфталеина.
Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в
хроматографическую камеру
,
предварительно насыщенную в течение
10
мин
смесью растворителей:
хлороформ
–
ацетон
(6:1),
и хроматографируют
восходящим способом. Когда
фронт растворителей пройдет около 80
– 90 %
длины пластинки от линии старта
,
хроматограмму вынимают из камеры,
сушат до удаления следов растворителей
,
опрыскивают ванилина раствором
в фосфорной кислоте
,
выдерживают
при температуре 100
°С в течение
5 -
8
мин и просматривают при
дневном свете
.
На хроматограмме раствора СО фенолфталеина
в нижней трети должна
обнаруживаться зона адсорбции розового
цвета
,
обесцвечивающаяся в
течение нескольких минут
.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться
:
на
линии старта зона адсорбции серо
-
коричневого или желто
-
коричневого
цвета, зона адсорбции желтого цвета ниже уровня
зоны адсорбции СО
Предыдущая < | 6818 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF