Количественное определение
.
Содержание суммы моносахаров в
пересчете на глюкозу
в настойке
должно быть не менее 0,16
%.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) глюкозы.
Около
0,14
г (точная навеска) СО глюкозы помещают в мерную колбу
вместимостью 100
мл, доводят объем раствора водой до метки и
перемешивают
(раствор А СО глюкозы)
.
10,0
мл раствора
А СО глюкозы
переносят в мерную колбу
вместимостью 25
мл, доводят объем раствора водой
до метки и
перемешивают
(раствор Б
СО глюкозы). Срок годности раствора 5
сут
в
защищенном от света месте при температуре от 2 до 8
°
С.
Около 10
,0
г
(точная навеска) настойки помещают
в колбу
вместимостью 50
мл и нагревают на водяной бане при температуре около
80 °
С до удаления запаха спирта. К остатку в колбе прибавляют трехкратный
объем спирта 9
6
% и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10
мин.
Образовавшийся осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр
(16)
диаметром 40
мм под вакуумом. Осадок на фильтре промывают 20
мл смеси
вода
-
спирт
96 % (1:3)
и количественно переносят в коническую колбу
вместимостью 100
мл. К содержимому колбы прибавляют 20
мл серной
кислоты
раствора
5 %
; колбу соединяют с обратным холодильником и
нагревают на кипящей водяной бане в течение 2
ч. Извлечение охлаждают и
доводят до рН 6,5
-7,0
с помощью натрия гидроксида
раствора
30 %,
контролируя
pH
потенциометрическим методом. Раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 50
мл, доводят объем раствора
водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый
фильтр «белая лента»
,
отбрасывая первые
5
мл фильтрата
(раствор А
испытуемого раствора
).
В две мерные колбы вместимостью 50
мл помещают по 2,5
мл
пикриновой
кислоты раствора
1 %, 7,5
мл натрия карбоната раствора 20
%
и
перемешивают в течение 5
мин. В одну колбу прибавляют 10
мл раствора А
испытуемого раствора
(
раствор Б испытуемого раствора), в другую 5
мл
раствора Б
СО глюкозы (раствор В
СО глюкозы) и перемешивают в течение
1-2
мин. Колбы с содержимым нагревают на кипящей водяной бане в течение
Предыдущая < | 6853 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF