Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Калия йодида йодированный раствор

подкисленный.

1,0

г йода и 10,0

калия йодида растворяют в 98

мл воды, затем приливают 2

мл уксусной

кислоты и перемешивают.

На линию старта

аналитической хроматографической пластинки со

слоем силикагеля наносят

мкл настойки и

мкл раствора СО кофеина

(см.

Количественное определение»)

в виде точки. Пластинку

с нанесенными

пробами

сушат

на воздухе в течение 15

мин и помещают в камеру,

предварительно насыщенную в течение 40

мин смесью растворителей

хлороформ

–

спирт 96

% (90:10)

и хроматографируют восходящим способом

Когда фронт растворителей пройдет около

80 – 90

% длины пластинки от

линии

старта, ее вынимают из камеры,

сушат

при температуре 100

С в

течение 10

мин, обрабатывают

калия йодида йодированным раствором

подкисленным, затем хлористоводородной кислотой разведенной

8,3 %,

сушат и просматривают при дневном свете

На хроматограмме раствора СО кофеина должна обнаруживаться зона

адсорбции коричневого или фиолетово

коричневого

цвета

На хроматограмме настойки должна обнаруживаться зона адсорбции

коричневого или фиолетово

коричневого цвета на уровне зоны адсорбции на

хроматограмме раствора СО

кофеина; допускается обнаружение зоны

коричневатого цвета

зоны желтого цвета на линии старта.

мл настойки помещают в пробирку вместимостью 5

мл,

прибавляют

0,1

мл железа(

III

) хлорид раствора

3 %

; должно наблюдаться

появление черно

зеленого окрашивания. К смеси осторожно прибавляют по

стенке пробирки 1

мл серной кислоты концентрированной; граница раздела

фаз должна окраситься в темно

красный или коричневато

красный цвет,

верхняя фаза

–

в коричневый цвет (гликозиды

К 1

мл настойки прибавляют 1

мл аммиака раствора 10

осторожно нагревают на водяной бане при температуре около

С; должно