постепенно
появиться зеленое окрашивание
(кофеин, пуриновые основания).
4.
На фильтровальную бумагу наносят пипеткой 0,05
мл настойки,
сушат; в УФ
-
свете при длине волны 365
нм должна наблюдаться
флуоресценция голубого цвета
(кофеин).
Сухой остаток
.
Не менее
1,5 % (
ОФС «Настойки»
).
Плотность
.
От
0,890
до
0,905 (
ОФС
«Плотность»
).
Тяжелые металлы.
Не более
0,001 % (
ОФС «Настойки
»).
*Метанол и 2
-
пропанол.
Не более 0,05
% метанола и не более 0,05
%
2-
пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и
2-
пропанола»
(
*контролируется в течение технологического процесса).
Микробиологическая чистота
.
В
соответствии с требованиями ОФС
«Микробиологическая чистота»
.
Количественное определение
.
Содержание кофеина
в настойке
должно быть не менее 0,0
6 %.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) кофеина.
Около
0,015
г
(точная навеска)
СО кофеина
,
растворяют в мерной колбе
вместимостью
100
мл в
50
мл спирта
96 %
, доводят объем раствора тем же
спиртом до метки и перемешивают
(раствор А СО кофеина)
.
Срок годности
раствора
30
сут.
2,0
мл раствора А СО кофеина, помещают в мерную колбу
вместимостью 25
мл, объем раствора
доводят спиртом 70
% до метки и
перемешивают (раствор Б СО кофеина).
Около
5,0
г
(точная навеска) настойки
помещают
в
делительную
воронку вместимостью 100
мл, прибавляют
10
мл хлористоводородной
кислоты разведенной
8,3 %, 15
мл этилацетата и встряхивают в течение
10
мин. Отделяют нижнюю фазу в колбу. Экстракцию повторяют еще
два
раза
с 1
0
мл
и 5
мл хлористоводородной кислоты разведенной
8,3 %.
Объединенные кислотные извлечения помещают в делительную воронку,
прибавляют 10
мл этилацетата и встряхивают в течение 10
мин.
Этилацетатное извлечение отбрасывают. Кислотное извлечение помещают в
делительную воронку вместимостью 200
мл, прибавляют
25
мл аммиака
раствора
, 25
мл хлороформа
и встряхивают в течение 10
мин. Хлороформное
Предыдущая < | 6876 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF