background image

Раствор  стандартного  образца  (СО)  ванилина. 

0,03 

г  СО  ванилина 

растворяют  в  10

 

мл  метанола.  Срок  годности

  30 

сут

 

при  хранении  в 

прохладном, защищенном от света месте.

 

 

На  линию  старта  хроматографической  пластинки  со  слоем  силикагеля 

наносят

 

полосами длиной 10

 

мм и шириной не более 2

 

мм по

 10 

мкл настойки

 

и  раствора  СО  ванилина.  Пластинку  с  нанесенными  пробами  сушат  на 
воздухе

помещают  в  хроматографическую  камеру,  предварительно 

насыщенную  в  течение  10

 

мин  смесью  растворителей

 

уксусная  кислота 

ледяная 

– 

эфир 

– 

эфир  петролейный  (5

 : 35 : 60) 

и  хроматографируют 

восходящим  способом.  Когда  фронт  растворителей  пройдет  около  80

 – 90 % 

длины пластинки от линии старта

ее

 

вынимают

 

из камеры, сушат до удаления 

следов  растворителей  и  помещают  в

 

камеру

предварительно  насыщенную 

парами  йода,  до  появления  зон  адсорбции  коричневого  цвета.  Удаляют 
избыток  йода  в  токе  холодного  воздуха,  затем  опрыскивают  крахмала 
раствором 

1 % 

и просматривают при

 

дневном свете.

  

На  хроматограмме  СО

 

ванилина

 

в  средней

 

трети  должна 

обнаруживаться

 

зона

 

адсорбции

 

голубого

 

цвета

На  хроматограмме  настойки

 

должны  обнаруживаться  не  менее  5  зон 

адсорбции

три  зоны  адсорбции  голубого

 

цвета

 

ниже  зоны  адсорбции  СО 

ванилина

 

и  две  зоны  адсорбции  голубого

 

цвета

 

выше

 

зоны  адсорбции  СО 

ванилина

допускается обнаружение других зон адсорбции.

 

2.  0,5 

мл  настойки  выпаривают  на  водяной  бане  досуха.  К  сухому 

остатку  прибавляют

 

к  0,2

 

мл  серной  кислоты  концентрированной;  должно

 

наблюдаться

 

желтое  окрашивание,  переходящее  в  фиолетовое  (сложные 

эфиры

). 

3. 

К 2

 

мл настойки прибавляют 3

-

4 капли железа(

III) 

хлорида

 

раствора 

1 %; 

должно  наблюдаться  желтовато

-

коричневое

 

окрашивание

 

(фенольные 

соединения)

Сухой остаток. 

Не менее 

0,5 % (

ОФС «Настойки»

). 

Плотность.

 

От 

0,825 

до 

0,845 (

ОФС «Плотность»

). 

Предыдущая <  | 6892  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF