Раствор стандартного образца (СО) ванилина.
0,03
г СО ванилина
растворяют в 10
мл метанола. Срок годности
30
сут
при хранении в
прохладном, защищенном от света месте.
На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля
наносят
полосами длиной 10
мм и шириной не более 2
мм по
10
мкл настойки
и раствора СО ванилина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на
воздухе
,
помещают в хроматографическую камеру, предварительно
насыщенную в течение 10
мин смесью растворителей
уксусная кислота
ледяная
–
эфир
–
эфир петролейный (5
: 35 : 60)
и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80
– 90 %
длины пластинки от линии старта
,
ее
вынимают
из камеры, сушат до удаления
следов растворителей и помещают в
камеру
,
предварительно насыщенную
парами йода, до появления зон адсорбции коричневого цвета. Удаляют
избыток йода в токе холодного воздуха, затем опрыскивают крахмала
раствором
1 %
и просматривают при
дневном свете.
На хроматограмме СО
ванилина
в средней
трети должна
обнаруживаться
зона
адсорбции
голубого
цвета
.
На хроматограмме настойки
должны обнаруживаться не менее 5 зон
адсорбции
:
три зоны адсорбции голубого
цвета
ниже зоны адсорбции СО
ванилина
и две зоны адсорбции голубого
цвета
выше
зоны адсорбции СО
ванилина
;
допускается обнаружение других зон адсорбции.
2. 0,5
мл настойки выпаривают на водяной бане досуха. К сухому
остатку прибавляют
к 0,2
мл серной кислоты концентрированной; должно
наблюдаться
желтое окрашивание, переходящее в фиолетовое (сложные
эфиры
).
3.
К 2
мл настойки прибавляют 3
-
4 капли железа(
III)
хлорида
раствора
1 %;
должно наблюдаться желтовато
-
коричневое
окрашивание
(фенольные
соединения)
.
Сухой остаток.
Не менее
0,5 % (
ОФС «Настойки»
).
Плотность.
От
0,825
до
0,845 (
ОФС «Плотность»
).
Предыдущая < | 6892 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF