Подлинность
1.
Тонкослойная хроматография
Приготовление растворов.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) глюкозы.
0,1
г
глюкозы растворяют в
10
мл спирта 70 %
и
перемешивают.
Срок годности
раствора 30 сут.
Приготовление раствора тимола.
0,5
г тимола растворяют в смеси,
состоящей из
5
мл кислоты серной концентрированной и 95
мл спирта 9
6 %.
Срок годности раствора 20 сут
.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят
20
мкл настойки и
5
мкл раствора СО глюкозы
.
Пластинку сушат
на воздухе, затем помещают в камеру, предварительно
насыщенную в течение 40
мин смесью
растворителей
хлороформ
-
спирт
96 % -
вода
(38:37:5)
и хроматографируют восходящим способом
.
Когда
фронт растворителей пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии
старта, ее вынимают из камеры
,
сушат
до удаления следов растворителей
,
обрабатывают
раствором тимола, затем помещают в сушильный шкаф и
выдерживают при температуре
100 – 105
°С
в течение
8 – 10
мин и
просматривают при дневном свете
.
На хроматограмме раствора СО глюкозы
должна обнаруживаться зона
адсорбции темно
-
розового цвета
в средней трети пластинки
.
На хроматограмме настойки
должны обнаруживаться зоны адсорбции
(от линии старта)
:
красно
-
коричневого цвета
на уровне зоны адсорбции на
хроматограмме раствора СО
глюкозы
(
часто растянутая почти до линии
нанесения
),
выше бледно фиолетового цвета, красно
-
коричневого цвета,
фиолетового цвета; допускается обнаружение зоны розового цвета над
линией старта, желтоватого
или бледно
-
фиолетового цвета
и 3
зоны
бледно
-
фиолетового цвета
.
3.
К 1
мл настойки прибавляют 0,2
мл железа
(III)
хлорида
раствора
3 %;
должно появиться сине
-
черное окрашивание. Осторожно, по стенке
Предыдущая < | 6914 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF