Подлинность
1.
Тонкослойная хроматография
Приготовление растворов
Приготовление раствора стандартного образца (СО) глюкозы.
0,1
г
глюкозы растворяют в
10
мл спирта
70
% и
перемешивают.
Срок годности
раствора
30
сут
при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Приготовление раствора тимола.
0,5
г тимола
растворяют в смеси,
состоящей из
5
мл серной кислоты концентрированной и 95
мл спирта 9
6 %.
Срок годности раствора
20
сут
при хранении в прохладном, защищенном от
света месте.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят
20
мкл настойки и
5
мкл раствора СО глюкозы
.
Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру,
предварительно насыщенную в течение не менее
40
мин
смесью
растворителей хлороформ
-
спирт 96
% -
вода
(38:37:5)
и хроматографируют
восходящим
способом
.
Когда фронт растворителей пройдет около
80 – 90 %
длины пластинки от линии старта,
ее вынимают
из камеры
,
сушат
до
удаления следов растворителей
,
обрабатывают
раствором тимола
,
помещают
в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 1
00 – 105
°С
в течение
8 – 10
мин
.
На хроматограмме СО глюкозы
должна обнаруживаться зона
адсорбции темно
-
розового цвета
в средней трети пластинки.
На хроматограмме настойки
должны обнаруживаться зоны адсорбции
:
красно
-
коричневого цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме
раствора СО глюкозы
(
часто растянутая почти до линии нанесения
),
выше
бледно фиолетового цвета, красно
-
коричневого цвета, фиолетового цвета
;
допускается обнаружение зоны розового цвета над линией старта,
желтоватого или бледно
-
фиолетового цвета
и 3 зоны
бледно
-
фиолетового
цвета
.
2.
К 1
,0
мл настойки прибавляют 0,2
мл железа
(III)
хлорида
раствора
3 %;
должно появиться сине
-
черное окрашивание. Осторожно, по стенке
Предыдущая < | 6919 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF