На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля с
флуоресцентным индикатором наносят по 10
мкл настойки
и раствора СО
стрихнина нитрата. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе,
помещают в камеру со смесью растворителей: хлороформ
–
ацетон
–
диэтиламин (50:40:10)
,
и хроматографируют восходящим способом
.
Когда
фронт растворителей пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии
старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей
и
просматривают в УФ
-
свете при длине волны 254
нм
.
На хроматограмме раствора СО стрихнина нитрата
в средней части
хроматографической пластинки
должна обнаруживаться зона адсорбции с
флюоресценцией сине
-
зеленого цвета
.
На хроматограмме настойки
должны обнаруживаться не менее двух
зон адсорбции
–
одна ниже и одна на уровне зоны адсорбции стрихнина
нитрата
(верхняя зона более интенсивная).
Затем пластинку опрыскивают модифицированным реактивом
Драгендорфа и просматривают при
дневном свете
.
На хроматограмме настойки
должны обнаруживаться зоны адсорбции
красно
-
оранжевого
цвета
.
2. 1
мл настойки помещают в фарфоровую чашку, прибавляют
0,1
мл
серной кислоты разведенной
16 %
и выпаривают на кипящей водяной бане
досуха; на границе жидкости должно наблюдаться окрашивание фиолетового
цвета
(
бруцин
).
3. 2
мл настойки помещают в делительную воронку, прибавляют 0,2
мл
аммиака
раствора
10 %, 2
мл хлороформа и взбалтывают в течение 3
мин.
Спирто
-
хлороформное
извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 0,1
г
натрия сульфата безводного и выпаривают на кипящей водяной бане досуха.
К сухому остатку прибавляют 0,1
мл раствора калия дихромата раствора 5
%
и по каплям
0,1
мл серной кислоты концентрированной
;
должно
наблюдаться
быстро исчезающее окрашивание
красно
-
фиолетового цвета (стрихнин).
Предыдущая < | 6940 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF