мм 100 мкл
(
0,1 мл
)
испытуемого раствора
(приготовленного для количе-
ственного определения
)
, рядом наносят по 30 мкл
(
0,03 мл
)
раствора
СО
атропина сульфата
(
приготовленного для количественного определения
).
Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру
,
предварительно
насыщенную в течение не менее 1 ч смесью растворителей
метанол
–
хлоро-
форм
-
аммиака раствор концентрированный 2
5 % (20:10:1),
и хроматографи-
руют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80
–
90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до
удаления следов растворителей
,
обрабатывают реактивом Драгендорфа
,
про-
сматривают при дневном свете
и фиксируют результаты разделения в тече-
ние не более 10 мин
.
На хроматограмме
раствора
СО
атропина сульфата
должна
обнаружи-
ваться зона
адсорбции красно
-
оранжевого цвета на желтом фоне
.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться до-
минирующая зона адсорбции красно
-
оранжевого цвета
на уровне зоны ад-
сорбции СО
атропина сульфата
;
допускается обнаружение других
зон ад-
сорбции
красно
-
оранжевого цвета
.
Качественная реакция
5 мл настойки выпаривают на водяной бане до 1 мл, переносят с помо-
щью 3 мл воды очищенной в делительную воронку
вместимостью 50 мл,
прибавляют 0,5 мл аммиака раствора 10 %, 15 мл хлороформа и взбалтывают
в течение 3 мин. Затем добавляют 2 г натрия сульфата безводного и снова
взбалтывают в течение 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через
бумажный фильтр с 2 алюминия окиси безводной в фарфоровую чашку.
Фильтр промывают 5 мл хлороформа. Хлороформ выпаривают на водяной
бане, к остатку добавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной и выпа-
ривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают и смачивают 1 мл
ацетона и 4 каплями калия гидроксида 0,5 М раствора спиртового; должно
наблюдаться
быстро исчезающее фиолетовое окрашивание (алкалоиды).
Спирт
этиловый
.
Не менее
35 %.
В соответствии с требованиями ОФС
Предыдущая < | 5811 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF