при комнатной температуре, помещают в камеру, предварительно насыщен-
ную в течение не менее 1 ч смесью
растворителей метанол
–
хлороформ
-
аммиака раствор концентрированный 2
5 % (20:10:1),
и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80
– 90 %
длины
пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удале-
ния следов растворителей
,
обрабатывают реактивом Драгендорфа, просмат-
ривают при дневном свете и фиксируют результаты разделения в течение не
более 10 мин.
На хроматограмме
раствора
СО
атропина сульфата
должна
обнаружи-
ваться зона
адсорбции красновато
-
оранжевого цвета на желтом фоне
.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться до-
минирующая зона адсорбции красновато
-
оранжевого цвета на уровне зоны
адсорбции СО атропина сульфата, допускается обнаружение других зон ад-
сорбции
красно
-
оранжевого цвета
.
Качественные реакции
1.
К 0,02 г экстракта прибавляют 5 мл хлороформа, 2 капли воды, 1
каплю аммиака раствора концентрированного 2
5
% и взбалтывают; в УФ
-
свете (
365
нм) должна наблюдаться флуоресценция голубого цвета (отличие
от белены экстракта).
2. 0,1
г экстракта помещают в делительную воронку, приливают 5 мл
воды,
добавляют 0,5 мл аммиака раствора
25 %, 10
мл хлороформа и взбал-
тывают в
течение 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через бумаж-
ный фильтр с 2
г
натрия сульфата
безводного
в фарфоровую чашку. Хлоро-
форм выпаривают на водяной бане
досуха. К
сухому остатку прибавляют 1
мл азотной кислоты концентрированной и выпаривают на водяной бане до-
суха. После охлаждения к сухому
остатку
прибавляют
1 мл ацетона и 4 кап-
лями 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового; должно наблюдаться
быстро исчезающее фиолетовое окрашивание (алкалоиды
группы тропана
).
Потеря в массе при высушивании.
Не менее
25 %.
В соответствии с
требованиями ОФС
«Потеря в массе при высушивании».
Предыдущая < | 5816 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF