выдержанной в течение 1
ч при температуре 100
-105
о
С, наносят в виде
полос длиной 10
мм и шириной не более 2 мм по
10
мкл
(0,01 мл)
раствора А (см. раздел «Количественное определение»)
и
раствора СО
эмодина. Пластинку
с нанесенными пробами
сушат
на воздухе и
помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение
1
ч
смесью
растворителей этилацетат
–
спирт 96
%
–
вода
(7:2:1),
и
хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт растворителей
пройдет около 80
–
90 % длины пластинки от линии старта, пластинку
вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей,
просматривают при дневном свете
.
На хроматограмме раствора СО эмодина
должна обнаруживаться
зона адсорбции желтого
цвета.
На хроматограмме раствора А
должна обнаруживаться зона
адсорбции от светло
-
желтого до желтого с оранжевым оттенком цвета на
уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора СО эмодина.
Затем хроматограмму обрабатывают раствором натрия гидроксида
водно
-
спиртовым 2
% и просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО эмодина
должна обнаруживаться
зона адсорбции розово
-
красного
цвета
.
На хроматограмме раствора А должна обнаруживаться зона
адсорбции от светло
-
розового
до розово
-
красного
цвета на уровне зоны
адсорбции СО эмодина
(франгулоэмодин); допускается обнаружение
зоны адсорбции на линии старта.
Качественные реакции
1.
К
1
г
экстракта
прибавляют
1
мл спирта 96
% и 10
мл воды,
перемешивают, нагревают на водяной бане в течение 1
мин, затем
охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат взбалтывают
в делительной воронке с 10
мл эфира и отстаивают; эфирный слой должен
окрашиваться в интенсивно
-
желтый цвет (хризофановая кислота).
Предыдущая < | 5821 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF