𝑆𝑆
1
-
среднее значение площадей пиков определяемого компонента на
хроматограммах испытуемого
раствора
𝑎𝑎
0
-
навеска этанола или спирта 96
%, г;
𝑎𝑎
1
-
навеска экстракта, г.
Микробиологическая чистота.
В соответствии с требованиями
ОФС «Микробиологическая чистота»
.
Количественное
определение
.
Содержание
суммы
антраценпроизводных в пересчете на франгулаэмодин и сухое вещество в
экстракта
должно быть не менее 2,0
%.
Около 0,5 г (точная навеска) экстракта
помещают в коническую
колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл
хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и нагревают при
периодическом перемешивании на водяной бане с обратным
холодильником в течение 1 ч.
Не прекращая нагревание, в колбу через
холодильник осторожно прибавляют 20 мл хлороформа и нагревают в
течение 10 мин. Затем колбу, не снимая холодильник, вынимают из
водяной бани и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое
колбы количественно переносят 5 мл хлороформа в делительную воронку
вместимостью 250 мл. После разделения слоев, хлороформную фазу
сливают в сухую коническую колбу, водяную фазу экстрагируют
хлороформом еще 3 раза порциями по 15 мл,
каждый раз перемешивая в
течение 2 мин. Хлороформные извлечения объединяют, затем фильтруют
через бумажный фильтр с 2
г натрия сульфата безводного,
предварительно смоченного хлороформом, колбу и фильтр ополаскивают
3 мл хлороформа, который присоединяют к основному фильтрату.
Фильтрат упаривают на роторном испарителе при температуре
водяной бани
60-65
о
С, остаток смешивают с 5
мл спирта 96
% и наносят
на колонку с полиамидом. Колбу ополаскивают 10
мл спирта 96
%,
который также наносят на колонку.
Предыдущая < | 5824 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF