нагревании на водяной бане при температуре не более 40
о
С. Затем смесь
охлаждают, переносят в центрифужную пробирку, закрывают
парафинированной пленкой и центрифугируют
при 3000 об/мин в течение
30 мин, после чего отбирают пипеткой около 2 мл надосадочной
жидкости (испытуемый раствор).
По 1,0 мкл испытуемого раствора и стандартного раствора Б
последовательно хроматографируют на газовом хроматографе с
программным управлением и обработкой данных, получая для каждого
раствора не менее 5 хроматограмм в следующих условиях:
-
детектор пламенно
-
ионизационный;
-
колонка капиллярная с фазой
OV-624
длиной 30 м, с внутренним
диаметром 0,53 мм или аналогичная при условии соблюдения требований
теста «Проверка пригодности хроматографической системы»
;
-
температура колонки
– 45
о
С;
-
температура детектора
– 150
о
С;
-
температура инжектора
– 200
о
С;
-
газ
-
носитель
–
гелий;
-
скорость потока газа
-
носителя
–
30 см/сек;
-
расход водорода
–
30 мл/мин;
-
расход воздуха
–
300 мл/мин.
Идентификацию этанола осуществляют путем сравнения времени
удерживания пика на хроматограмме испытуемого раствора и пика
этанола на хроматограмме стандартного раствора.
Содержание остаточного растворителя
–
этанола
в экстракте
(
Х
) в
процентах рассчитывают по формуле:
𝑋𝑋
=
𝑆𝑆
1
∙
𝑎𝑎
0
∙
10
∙
1
∙
100
𝑆𝑆
0
∙ 𝑎𝑎
1
∙
200
∙
10 =
𝑆𝑆
1
∙
𝑎𝑎
0
𝑆𝑆
0
∙ 𝑎𝑎
1
∙
2 ,
где
𝑆𝑆
0
-
среднее значение площадей пиков определяемого компонента на
хроматограммах стандартного раствора;
Предыдущая < | 5823 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF