помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

10 

мл

 

и  доводят  объём до  метки

 

раствором стандартного образца офлоксацина

. 

Примечание:

 

Примесь 

E 

офлоксацина:  (3

RS

)-3-

метил

-10-

(пиперазин

-1-

ил)

-7-

оксо

-9-

фтор

-2,3-

дигидро

-7

H

-

пиридо[1,2,3

-

de

][1,4]бензоксазин

-6-

карбоновая 

кислота, 

CAS 82419-52-1. 

Хроматографические условия

. 

Колонка

 

2

5,0×4,6 см, силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии (С18), 5

 

мкм;

  

колонка должна быть пригодна для работы в 

кислой среде (

pH 2,1); 

Температура колонки

 

35 

°С

; 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин

; 

Детектор

 

спектрофотометрический, 

294 

нм

; 

Объем пробы

 

20 

мкл

; 

Время хроматографирования

 

двукратное от времени удерживания 

офлоксацина

. 

Хроматографируют 

раствор 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической системы

, 

раствор

 

сравнения и

 

испытуемый раствор

. 

Относительное  время  удерживания  соединений

.  Офлоксацин

 –  1 

(около 13,5

 

мин); примесь

 E – 

около 0,87.

 

Пригодность  хроматографической  системы

. 

На  хроматограмме 

раствора 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической 

системы

 

разрешение  (R)

 

между  пиками  офлоксацина  и  примеси  E 

офлоксацина должно быть не менее 2,0;

 

на хроматограмме раствора

 

стандартного образца офлоксацина

: 

– 

эффективность  хроматографической  колонки  (N)

,  рассчитанная  по 

пику офлоксацина, должна составлять не менее 5000 теоретических тарелок;

 

– 

относительное стандартное отклонение

 

площади пика офлоксацина 

должно быть не более 2,0

  % (6 

определений);

 

– 

фактор  асимметрии

 

пика  (

A

S

)  офлоксацина  на  хроматограмме 

должен быть не более 1,5.

 

Допустимое  содержание  примесей

.  На  хроматограмме  испытуемого 

Предыдущая <  | 4586  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF