субстанции растворяют в метаноле

 

и

 

доводят объем тем же растворителем

 

до 

200,0 мл

. 1,0 

мл полученного раствора доводят ПФ до 250,0 мл

. 

Раствор сравнения Б. 

1,0 

мл испытуемого раствора растворяют в ПФ и 

доводят объем раствора ПФ

 

до 50,0 мл

. 5,0 

мл полученного раствора доводят 

ПФ до 

100,0 

мл.

 

Раствор  сравнения  В. 

1,0 

мл  раствора  сравнения  Б  доводят  ПФ  до 

10,0 

мл

. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,46 см

, 

октилсилил

 

силикагель

 

(С8), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 °С;

 

Скорость потока

 

1,5 мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 245 нм;

 

Объём пробы

 

20 мкл

; 

Время 

хроматографирования

 

12-

кратное от времени удерживания основного 

пика.

 

Хроматографируют растворы

 

сравнения А, Б, В и испытуемый раствор.

 

Относительные времена удерживания соединений

. 

Парацетамол 

–  1,0 

(около 4 мин);

 4-

аминофенол 

– 

около 0,8; хлорацетанилид 

– 

около 

7. 

Пригодность  хроматографической  системы.

 

Разрешение  (R)

 

между 

пиками  4

-

аминофенола  и  парацетамола  должно  быть  не  менее  4,0. 

Отношение сигнал/шум

 

для пика

 

хлорацетанилида должно быть не менее 50.

 

Содержание примесей 4

-

аминофенола и хлорацетанилида в субстанции 

в процентах (

𝑋𝑋

) 

вычисляют

 

по формуле:

 

𝑋𝑋

=

𝑆𝑆

1

∙ 𝑎𝑎

0

𝑆𝑆

0

∙ 𝑎𝑎

1

∙

50

 

где

 

S

1 

−

 

площадь пика 4

-

аминофенола (или хлорацетанилида) на 

хроматограмме испытуемого раствора;

 

 

S

0

 

−

 

площадь пика 4

-

аминофенола (или хлорацетанилида) на 

хроматограмме раствора сравнения А;

 

 

а

1 

−

 

навеска субстанции, г

; 

 

а

0

 

−

 

навеска 4

-

аминофенола (или хлорацетанилида), г

. 

Предыдущая <  | 4602  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF