Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

по

положению полос поглощения должен соответствовать

спектру

стандартного образца аторваститин кальция тригидрата.

Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный

образец аторвастатина кальция растворяют в минимальном объёме метанола,
выпаривают досуха на водяной бане и записывают спектры сухих остатков.

2. ВЭЖХ.

Время удерживания основного пика на хроматограмме

испытуемого раствора должно соответствовать

времени удерживания

основного пика на хроматограмме стандартного раствора аторвастатина

кальция тригидрата

(«

Количественное определение

»).

3. Качественные реакции.

Зольный остаток, полученный после

сжигания 0,05 г субстанции

(ОФС «Сульфатная зола»), растворяют в 5

мл

% раствора уксусной кислоты

и при необходимости фильтруют. Раствор

дает характерные

реакции

на кальций

(

ОФС «Общие реакции на

подлинность»).

Энантиомерная чистота

(примесь

Е)

Определение проводят методом

ВЭЖХ

(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Смесь растворителей

Этанол

–

метанол

50:50.

Подвижная фаза

. Трифторуксусная кислота

–

этанол

–

гексан

0,1:6:94.

Испытуемый раствор

Около

мг (точная навеска) субстанции

растворяют

в 4

мл смеси растворителей

и доводят объём гексаном до 10

мл

Раствор сравнения

К 1,0

мл испытуемого раствора прибавляют 2

мл

смеси растворителей

и доводят объём гексаном до 5

0,0

мл. К 3

мл

полученного раствора прибавляют 5 мл смеси растворителей и доводят
объём гексаном до 20

мл

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы

мг стандартного образца примеси

(

)-3,5-

дигидрокси

-7-[5-

(пропан

-2-

ил)

-3-

фенил

-4-

(фенилкарбамоил)

-2-(4-

фторфенил)

-1

пиррол

-1-

ил]гептановой кислоты

, CAS 501121-34-2)

астворяют в 2

мл метанола

(раствор

А).

мг субстанции растворяют

в 1,25

мл метанола, прибавляют

0,75

мл раствора

А и 2

мл этанола и доводят

объём гексаном до

10,0

мл.