Примечание. Испытуемый раствор и растворы сравнения (защищают
от света и используют свежеприготовленными
.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,46
см с амилозной модификацией
силикагеля, 5
мкм;
Температура колонки
25 °
С;
Скорость потока
1,0
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 244
нм;
Объем пробы
20
мкл
%;
Время
хроматографирования
1,2-
кратное от времени удерживания основного
пика
.
На
хроматограмме
раствора
для
проверки
пригодности
хроматографической системы
относительные времена удерживания
компонентов: примесь
Е
–
около 0,8, аторвастатин
–
1,0 (около
44
мин).
Пригодность хроматографической системы
:
разрешение
(
R
) между
пиками примеси
Е
и аторвастатина должно быть не менее
2,0.
Допустимое содержание примесей.
На хроматограмме испытуемого
раствора площадь пика примеси
Е
должна быть не более площади пика
аторвастатина на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,3
%).
Родственные примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Подвижная фаза А (ПФА).
Тетрагидрофуран
–
ацетонитрил
–
раствор
аммония ацетата 3,9
г/л, значение
рН которого предварительно доведена до
5,0 ± 0,1
уксусной кислотой ледяной
12:21:67.
Подвижная фаза Б (ПФБ).
Тетрагидрофуран
–
ацетонитрил
–
раствор
аммония ацетата 3,9
г/л, значение
рН которого предварительно доведено
до
5,0 ± 0,1
уксусной кислотой
ледяной
12:61:27.
Испытуемый раствор.
Около
50
мг (точная навеска) субстанции
растворяют в 50
,0
мл диметилформамида.
Предыдущая < | 3401 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF