background image

полос  поглощения  должен  соответствовать  спектру  стандартного  образца 
преднизолона

 

натрия фосфата

Если  спектры  различаются,  испытуемую  субстанцию  и  стандартный 

образец  преднизолона  натрия  фосфата  растворяют  в  минимальном  объёме 
спирта  96  %,  выпаривают  досуха  на  водяной  бане  и  записывают  спектры 
сухих остатков.

 

2.

 

 Спектрофотометрия. 

10 мг субстанции растворяют в 5,0 мл воды и 

доводят объём безводным этанолом до 100,0 мл. 2,0 мл полученного раствора

 

помещают  в  пробирку  с  пришлифованной  пробкой,  прибавляют  10,0  мл 
фенилгидразина  раствор  в  серной  кислоте

перемешивают  и  нагревают  при 

60 

о

С

 

в  течениие

 

20  мин.  Быстро  охлаждают.  Оптическая  плотность  в 

максимуме поглощения

 

при 415

 

нм должна быть от 0,10 до

 0,20. 

3.

 

 Качественная реакция. 

К 40 мг субстанции прибавляют

 

2 мл серной 

кислоты

 

концентрированной

 

и  осторожно  нагревают  до  выделения  белых 

паров,  прибавляют

 

по  каплям  азотную  кислоту

 

концентрированную

продолжают  нагревание  до  почти  полного  обесцвечивания  раствора,  после 
чего охлаждают. Прибавляют 2 мл воды, нагревают до повторного выделения 
белых паров, охлаждают, прибавляют 10 мл воды и нейтрализуют по красной 
лакмусовой  бумаге  аммиака  раствором  разведённым  3,4%.  Полученный 
раствор должен давать

 

реакцию А

 

на натрий и реакцию Б на фосфаты.

 

4. Качественная реакция.

 

К 2 мг испытуемой субстанции прибавляют 

мл  серной  кислоты  концентрированной  и  оставляют  на  2

-

3  мин.  Должно 

появиться  красное  окрашивание.  К  полученному

 

раствору  осторожно 

прибавляют  10  мл  воды.  Окраска  должна  исчезнуть  и  образоваться  серый 
хлопьевидный осадок.

 

Прозрачность  раствора. 

Раствор  1,0  г  субстанции  в  20  мл  воды 

должен  быть  прозрачным 

(

ОФС  «Прозрачность  и  степень  мутности 

жидкостей»

).

 

Предыдущая <  | 4672  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF