полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца
преднизолона
натрия фосфата
.
Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный
образец преднизолона натрия фосфата растворяют в минимальном объёме
спирта 96 %, выпаривают досуха на водяной бане и записывают спектры
сухих остатков.
2.
Спектрофотометрия.
10 мг субстанции растворяют в 5,0 мл воды и
доводят объём безводным этанолом до 100,0 мл. 2,0 мл полученного раствора
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, прибавляют 10,0 мл
фенилгидразина раствор в серной кислоте
,
перемешивают и нагревают при
60
о
С
в течениие
20 мин. Быстро охлаждают. Оптическая плотность в
максимуме поглощения
при 415
нм должна быть от 0,10 до
0,20.
3.
Качественная реакция.
К 40 мг субстанции прибавляют
2 мл серной
кислоты
концентрированной
и осторожно нагревают до выделения белых
паров, прибавляют
по каплям азотную кислоту
концентрированную
,
продолжают нагревание до почти полного обесцвечивания раствора, после
чего охлаждают. Прибавляют 2 мл воды, нагревают до повторного выделения
белых паров, охлаждают, прибавляют 10 мл воды и нейтрализуют по красной
лакмусовой бумаге аммиака раствором разведённым 3,4%. Полученный
раствор должен давать
реакцию А
на натрий и реакцию Б на фосфаты.
4. Качественная реакция.
К 2 мг испытуемой субстанции прибавляют
2
мл серной кислоты концентрированной и оставляют на 2
-
3 мин. Должно
появиться красное окрашивание. К полученному
раствору осторожно
прибавляют 10 мл воды. Окраска должна исчезнуть и образоваться серый
хлопьевидный осадок.
Прозрачность раствора.
Раствор 1,0 г субстанции в 20 мл воды
должен быть прозрачным
(
ОФС «Прозрачность и степень мутности
жидкостей»
).
Предыдущая < | 4672 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF