Подлинность
1. ИК-спектрометрия.
Инфракрасный спектр субстанции, снятый в
диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400
см
-1
по положению полос
поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца рутозида
тригидрата
.
2. Спектрофотометрия.
Спектр поглощения 0,002
% раствора
субстанции в метаноле
в области длин волн от 210 до 450 нм должен иметь
максимумы
при 257 нм и 358 нм с удельным показателем поглощения при
358 нм от 305 до 330.
3. Качественная реакция.
5
мг
субстанции
растворяют в 5 мл
натрия
гидроксида
раствора 1 М
;
должно появиться
жёлто
-
оранжевое окрашивание.
4. Качественная реакция.
20 мг
субстанции
растворяют в 5 мл
горячего
спирта
96 %,
прибавляют
несколько капель хлористоводородной кислоты
концентрированной и 50 мг
цинка
порошка
;
раствор должен постепенно
окраситься
в красный цвет.
Вещества нерастворимые в метаноле
. Не более 3,0
%. 2,5
г
субстанции встряхивают в течение 15 мин в 50
мл метанола при температуре
20–25
°С. Раствор фильтруют при пониженном давлении через
предварительно высушенный при температуре 100
–105 °C,
охлаждённый в
эксикаторе и взвешенный стеклянный фильтр (диаметр пор не более 1,0
–
1,6
мкм). Промывают три раза по 20 мл метанола. Фильтр сушат при
температуре 100
–105 °C
в течение 30
мин и охлаждают в эксикаторе. Масса
осадка не должен превышать 75
мг.
Светопоглощающие примеси.
0,2 г субстанции растворяют в 40 мл 2
-
пропанола, перемешивают в течение 15 мин, доводят объём раствора до
50,0
мл и фильтруют. Оптическая плотность полученного раствора в области
длин волн от 450 до 800 нм в кювете с толщиной слоя
1
см не должна
превышать 0,1
0
, раствор сравнения
– 2-
пропанол
.
Предыдущая < | 4764 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF