background image

2.  Спектрофотометрия.

 

Ультрафиолетовый  спектр 

0,001 % 

раствора 

субстанции,  в  метаноле  («Количественное  определение»),  в  области  длин 
волн от 220 до 350 нм должен иметь максимум поглощения при 238 нм.

 

3. Качественная реакция.

 

К 0,01 г субстанции прибавляют 2 мл 50 % 

раствора  серной  кислоты

 

и  встряхивают.  Образуется  оранжевый  раствор  с 

интенсивной  желтовато

-

зеленой  флуоресценцией.  Осторожно  нагревают  

раствор;  цвет  становится  интенсивно  красным  и

 

выделяется

 

сероводород,

 

вызывающий

 

почернение

 

свинцово

-

ацетатной  бумаги.  Прибавляют

 

10  мл 

воды,  образуется  зелено

-

желтое  окрашивание  с  флуоресценцией  или 

выпадает осадок.

 

Удельное  вращение. 

От 

33  до 

–37 ° 

в  пересчете  на  сухое  вещество 

(1 

% раствор субстанции в хлороформе

ОФС «Поляриметрия»)

Меркаптосоединения. 

г субстанции встряхивают в течение 

мин

 

с 

20  мл  воды  и  фильтруют.  К  10  мл  фильтрата  прибавляют    0,05  мл  0,01

 

М 

раствора  йода  и  0,1  мл  крахмала  раствора 

0,1 % 

и  перемешивают;  при 

отсутствии меркаптосоединений появляется голубое окрашивание.

 

Хром. 

Не более 0,005 %.

  

Раствор  сравнения

.  К  1  мл  серной  кислоты  разведённой  16

 % 

прибавляют  0,5

 

мл  свежеприготовленного  раствора  калия  бихромата

 

(концентрация

  28,3 

мг/л),  доводят  водой

 

до  20  мл  и  прибавляют  0,5  мл 

раствора дифенилкарбазида.

 

0,2 г субстанции помещают в платиновый тигель, прибавляют 1 г калия 

карбоната

 

и  0,3  г  калия  нитрата.  Осторожно  нагревают  до  расплавления  и 

сжигают  при  температуре  от  600  до  650

 °

С  до  прекращения  дымления. 

 

Охлаждают,  осадок  растворяют  при  осторожном  нагревании  в  10  мл  воды, 
фильтруют  и  доводят

 

водой  до  20  мл.  К  10  мл  полученного  раствора 

прибавляют

 

0,5  г  мочевины

 

и  затем  серной  кислоты  разведённой  16  %  до 

получения кислого раствора. После прекращения газовыделения прибавляют 
еще  1  мл  серной  кислоты  разведённой  16

 %, 

доводят  водой  до  20  мл  и 

Предыдущая <  | 4798  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF