2. Спектрофотометрия.
Ультрафиолетовый спектр
0,001 %
раствора
субстанции, в метаноле («Количественное определение»), в области длин
волн от 220 до 350 нм должен иметь максимум поглощения при 238 нм.
3. Качественная реакция.
К 0,01 г субстанции прибавляют 2 мл 50 %
раствора серной кислоты
и встряхивают. Образуется оранжевый раствор с
интенсивной желтовато
-
зеленой флуоресценцией. Осторожно нагревают
раствор; цвет становится интенсивно красным и
выделяется
сероводород,
вызывающий
почернение
свинцово
-
ацетатной бумаги. Прибавляют
10 мл
воды, образуется зелено
-
желтое окрашивание с флуоресценцией или
выпадает осадок.
Удельное вращение.
От
–
33 до
–37 °
в пересчете на сухое вещество
(1
% раствор субстанции в хлороформе
,
ОФС «Поляриметрия»)
.
Меркаптосоединения.
2
г субстанции встряхивают в течение
1
мин
с
20 мл воды и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл 0,01
М
раствора йода и 0,1 мл крахмала раствора
0,1 %
и перемешивают; при
отсутствии меркаптосоединений появляется голубое окрашивание.
Хром.
Не более 0,005 %.
Раствор сравнения
. К 1 мл серной кислоты разведённой 16
%
прибавляют 0,5
мл свежеприготовленного раствора калия бихромата
(концентрация
28,3
мг/л), доводят водой
до 20 мл и прибавляют 0,5 мл
раствора дифенилкарбазида.
0,2 г субстанции помещают в платиновый тигель, прибавляют 1 г калия
карбоната
и 0,3 г калия нитрата. Осторожно нагревают до расплавления и
сжигают при температуре от 600 до 650
°
С до прекращения дымления.
Охлаждают, осадок растворяют при осторожном нагревании в 10 мл воды,
фильтруют и доводят
водой до 20 мл. К 10 мл полученного раствора
прибавляют
0,5 г мочевины
и затем серной кислоты разведённой 16 % до
получения кислого раствора. После прекращения газовыделения прибавляют
еще 1 мл серной кислоты разведённой 16
%,
доводят водой до 20 мл и
Предыдущая < | 4798 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF