Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Раствор сравнения Б.

3 мг стандартного образца примеси А

((2

)-1-

(

трет

бутиламино)

-3-{[4-

(морфолин

-4-

ил)

-1,2,5-

тиадиазол

-3-

ил]окси}пропан

-2-

ол

, CAS 26839-76-9)

растворяют в 10,0 мл смеси

растворителей. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью растворителей
до 20,0 мл.

Раствор сравнения В.

1,0 мл раствора сравнения А доводят смесью

растворителей до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора смешивают с 1,0 мл
раствора сравнения Б.

Раствор сравнения Г.

1,0 мл испытуемого раствора доводят смесью

растворителей до 100,0 мл.

Хроматографические условия

Колонка

25 × 0,46 см, целлюлозное производное силикагеля

для хирального разделения, 5 мкм

;

Температура колонки

;

Скорость потока

1,0 мл/мин

;

Детектор

спектрофотометрический, 297 нм

;

Объём пробы

5 мкл

;

Время

хроматографирования

1,5-

кратное от времени удерживания основного

пика

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, В, Г.

Вначале элюируется примесь А.

Пригодность хроматографической системы

–

на хроматограмме раствора сравнения В

разрешение (

) между

пиками примеси А и тимолола не менее 4,0;

–

на хроматограммах испытуемого раствора и раствора сравнения А

времена удерживания тимолола совпадают.

Допустимое содержание примесей.

На хроматограмме испытуемого

раствора площадь пика примеси А должна быть не более площади основного
пика на хроматограмме раствора сравнения Г (не более

1,0 %).

Родственные примеси

Определение проводят методом ТСХ

(ОФС

"Тонкослойная хроматография")