-
суммарная площадь пиков примесей не должна более чем в 2 раза
превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А
(не более 0,4 %).
Не учитывают пики, площадь которых менее 0,1 площади основного
пика на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,02 %).
2.
Примесь Е.
Определение проводят методом ТСХ
(
ОФС
"Тонкослойная хроматография"
).
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
F
254
предварительно
промытая метанолом.
Подвижная фаза (ПФ).
Аммиака раствор концентрированный 32
% –
2-
пропанол
–
толуол 1:19:80.
Испытуемый раствор.
0,1 г субстанции растворяют в 2 мл метанола.
Раствор сравнения А.
25 мг
стандартного образца трамадола помещают
в мерную колбу вместимостью
5
мл, растворяют в метаноле и доводят объем
раствора метанолом
до метки. 5 мг стандартного образца примеси А
растворяют в 1,0 мл полученного раствора.
Раствор сравнения Б.
5 мг стандартного образца примеси Е
((2
RS
)-2-
[(
диметиламино)метил]циклогексан
-1-
он
, CAS 15409-60-6)
растворяют в 5 мл
метанола. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 10 мл и доводят объем раствора метанолом до метки
.
На линию старта пластинки наносят по 10
мкл испытуемого раствора
(500
мкг
трамадола гидрохлорида), раствора сравнения
А (по
50
мкг
трамадола гидрохлорида
и примеси А
)
и
раствора сравнения
Б (
1
мкг
примеси Е
).
Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение
5
мин
и
помещают в один желобок двужелобковой
камеры
таким образом,
чтобы слой силикагеля был ориентирован на середину камеры. Другой
желобок
камеры
заполнен аммиака раствором концентрированным 32
%.
Через
20 минут в первый желобок помещают ПФ и хроматографируют
восходящим способом.
Когда фронт ПФ пройдет около 80
– 90
% длины
Предыдущая < | 4936 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF