Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения
А, Б
и
В.
Идентификация примесей
.
Хроматограмма раствора сравнения
Б
используется для идентификации пиков примесей
В и С; хроматограмма
раствора сравнения
В используется для идентификации пика примеси
Е.
Примеси
А и
D
идентифицируются на хроматограмме испытуемого раствора
по относительным временам удерживания.
Относительное время удерживания соединений
.
Фенилбутазон
1
(около 13
мин); примесь
Е
около 0,2; примесь
А
около 0,5; примесь
В
около
1,2; примесь
С
около 1,3; примесь
D
около 1,7.
Пригодность хроматографической системы:
–
на хроматограмме раствора сравнения
Б
разрешение
(
R
)
между
пиками фенилбутазона и примеси
В
должно быть не менее
2,0;
–
на хроматограмме раствора сравнения
В
отношение сигнал/шум
(
S/N
)
для основного пика
должно быть не менее
10.
Поправочные коэффициенты
.
Для расчёта содержания площадь
пика
примеси
С умножается на
0,55.
Допустимое содержание примесей
.
На хроматограмме испытуемого
раствора:
–
площадь
каждого
из
пиков
примесей
А и В не должна более чем в 2,5
раза превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора
сравнения
А (не более 0,25
%);
–
площадь пика примеси
С не должна более чем в 2
раза
превышать
площадь основного пика на хроматограмме раствора
сравнения
А (не более
0,2 %);
–
площадь пика примеси
Е не должна превышать
площадь
основного
пика на хроматограмме раствора сравнения
В
(не более
0,0005 %);
–
площадь пика любой другой единичной примеси не должна
превышать
площадь
основного пика на хроматограмме раствора сравнения
А
(не более 0,1
%);
Предыдущая < | 4965 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF