поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца
хлорамбуцила.
2. Качественная реакция.
В пробирку помещают 20 мг
субстанции
и
прибавляют 4 капли калия
дихромата раствора в серной кислоте. Пробирку
накрывают фильтровальной бумагой, смоченной свежеприготовленным
нитропруссида натрия раствором 1
%
и каплей пиперидина, и нагревают на
небольшом пламени горелки; должно появиться
синее пятно.
3. Качественная реакция.
В 2
мл спирта 96
% растворяют
50
мг
субстанции, прибавляют 0,5 мл
0,1
М раствора серебра нитрата и нагревают
в течение
2
минут на кипящей водяной бане; должен выпасть
белый
творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Температура плавления
.
От 64 до 68
°C
(ОФС «Температура
плавления»).
Родственные примеси.
Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
1. Примесь G.
Испытуемый
раствор
и
растворы
сравнения
используют
свежеприготовленными
или хранят при температуре 4
–8
°С в защищённом
от света месте не более суток.
Подвижная фаза (ПФ).
Метанол
—
трифторуксусной кислоты
раствор
1 % 50:50.
Испытуемый раствор.
В мерную колбу вместимостью 20
мл
помещают
10
мг
субстанции, растворяют в метаноле и доводят объём
раствора метанолом до метки
.
Раствор сравнения.
В мерную колбу вместимостью 25
мл помещают
1,0
мл испытуемого раствора и доводят
объём раствора
ПФ до метки. В
мерную колбу вместимостью 20 мл помещают
2,0
мл полученного раствора и
доводят объём раствора ПФ до метки.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы.
В
мерную колбу вместимостью 10 мл помещают
5 мг стандартного образца
Предыдущая < | 5019 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF