хлорамбуцила,  содержащего  примесь 

G

,  растворяют  в  метаноле  и  доводят 

объём раствора метанолом до метки.

 

Примечание

:  

примесь 

G: 4-{2-[

бис(2

-

хлорэтил)амино]фенил}бутановая кислота

, CAS 

178481-89-

5 или 4

-{3-[

бис(2

-

хлорэтил)амино]фенил}бутановая кислота, 

CAS 

134862-11-6.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

15×0,39 

см, силикагель фенилсилильный для 

хроматографии

, 4 

мкм

; 

Температура колонки

 

25 

°С

; 

Скорость потока

 

1,8 

мл/мин

; 

Детектор

 

спектрофотометрический, 

260 

нм

; 

Объём пробы

 

20 

мкл

; 

Время хроматографирования

  2-

кратное от времени удерживания 

основного пика

. 

Хроматографируют испытуемый раствор

, 

раствор сравнения и раствор 

для проверки пригодности хроматографической системы

. 

Для 

идентификации

 

пика  примеси 

G 

используется  хроматограмма 

раствора для проверки пригодности хроматографической системы.

 

 

Относительные времена удерживания соединений. 

Хлорамбуцил

 – 1 

(около 

11 

мин); примесь 

G – 

около 

1,2. 

 

Пригодность  хроматографической  системы.

 

На  хроматограмме 

раствора  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

 

разрешение  (R)

 

между  пиками хлорамбуцила  и  примеси 

G 

должно быть  не 

менее 1,5. 

 

Допустимое  содержание  примеси  G. 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора

 

площадь

 

пика примеси 

G 

должна быть не более площади основного 

пика на хроматограмме раствора

 

сравнения

 

(не более 

0,4 %). 

2. Другие примеси.

 

Испытуемый  раствор  и  растворы  сравнения  защищают  от  света  и 

используют свежеприготовленными

. 

Подвижная  фаза  А  (ПФА)

. 

В  химический  стакан  вместимостью  1

 

л 

помещают  1,9  г  аммония  ацетата,  растворяют  в  800

 

мл  воды,  доводят  рН 

Предыдущая <  | 5020  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF