Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
5
мг стандартного образца хлорамбуцила
для проверки пригодности
хроматографической системы (с примесями
B
и
E)
помещают в мерную
колбу вместимостью
20
мл, растворяют в растворителе и доводят объем
раствора растворителем до метки.
Примечание
.
Примесь
В
: 4-{4-[(2-
хлорэтил)амино]фенил}бутановая кислота
,
CAS 116505-53-4;
примесь
Е:
4-[4-({2-[(4-{4-[
бис(2
-
хлорэтил)амино]фенил}бутаноил)
окси]этил}(2
-
хлорэтил)амино)фенил]бутановая кислота
, CAS 1988791-13-4.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,3
см
,
силикагель октадецилсилильный
эндкепированный
для хроматографии
(С18),
5
мкм;
Температура колонки
25
°С;
Скорость потока
0,8
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 2
60
нм;
Объем пробы
10
мкл
;
Время
хроматографирования
двукратное
от времени удерживания пика
хлорамбуцила
.
Режим хроматографирования
Время, мин
ПФА, %
ПФБ, %
Режим
0–5
60
40
Изократический
5–15
60
→
10
40
→
90
Линейный градиент
15–25
10
90
Изократический
Хроматографируют испытуемый раствор,
раствор
сравнения
и раствор
для проверки пригодности хроматографической системы
.
Пригодность хроматографической системы
(с использованием
раствора
для проверки пригодности хроматографической системы
)
определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующим
уточнением:
разрешение
(
R
)
между
пиками
хлорамбуцила
и примеси
В
должно быть не менее
5,0.
Относительные времена удерживания соединений
.
Хлорамбуцил
– 1
(около 12
мин), примесь
В
–
около 0,
5
, примесь
Е
–
около
1,4.
Предыдущая < | 5029 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF