6 

°

С/мин;

 

детектора

 

190 °

С;

 

испарителя

 

180 °

С;

 

Расход:

 

 

газа

-

носителя (гелий)

 

30 

мл/мин;

 

воздуха

 

300 

мл/мин;

 

Детектор

: 

пламенно

-

ионизационный

; 

Объем пробы

: 

0,2 – 0,3 

мкл

; 

Время 

хроматографирования

: 

1,5-

кратное  от  времени  удерживания  основного 

пика.

 

Хроматографируют 

раствор 

для 

проверки 

пригодности  

хроматографической  системы,  получая  не  менее  5

 

хроматограмм.  При 

указанных  условиях  элюирования  порядок  выхода  основных  пиков 
следующий:  этиловый  эфир  изовалериановой  кислоты,  этиловый  эфир

 

альфа

-

бромизовалериановой кислоты.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора для проверки хроматографической системы:

 

- 

разрешение

  (

R

) 

между  пиками  этилового  эфира  изовалериановой 

кислоты  и  этилового  эфира  альфа

-

бромизовалериановой  кислоты  должно 

быть не менее 2;

 

- 

фактор 

асимметрии

 

пика 

этилового 

эфира 

альфа

-

бромизовалериановой кислоты должен быть не более 1,5;

 

- 

относительное  стандартное  отклонение

 

площади  пика  этилового 

эфира альфа

-

бромизовалериановой кислоты должно быть не более 2,0

 %; 

- 

эффективность  хроматографической  колонки

  (

N

)

,  рассчитанная  по 

пику  этилового  эфира  альфа

-

бромизовалериановой  кислоты,  должна 

составлять не менее 600 теоретических тарелок

. 

Хроматографируют  испытуемый  образец  (этиловый  эфир  альфа

-

бромизовалериановой кислоты).

 

Содержание  любой  единичной  примеси  в  процентах  (

Х

)  вычисляют

 

по формуле:

 

𝑋𝑋

=

𝑆𝑆

𝑖𝑖

∙

100

∑ 𝑆𝑆

𝑖𝑖

+

𝑆𝑆

 

Предыдущая <  | 5132  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF