где
S
i
–
площадь пика примеси;
S
–
площадь пика этилового эфира альфа
-
бромизовалериановой
кислоты;
Σ
S
i
–
сумма площадей пиков
всех примесей
.
Содержание любой единичной примеси должно быть не более 0,5
%;
сумма примесей должна быть не более 2
%.
Хлориды, бромиды
.
Не более 0,002
% (
ОФС «Хлориды»
). 2
мл
субстанции встряхивают с 18
мл воды и 2
мл азотной кислоты разведённой
16
% в течение 1
мин и отделяют водный слой.
Для определения используют
10
мл водного слоя.
Сульфаты
. 5
мл субстанции помещают в пробирку, прибавляют
5
мл
воды и взбалтывают в течение 1
мин. После расслаивания смеси прибавляют
1
мл
бария хлорида
раствора 5 %, осторожно перемешивают
и выдерживают
в течение 15
мин. Не должно наблюдаться опалесценции в верхнем слое.
Тяжёлые металлы
.
Не более 0,001
%.
Определение проводят в
соответствии с ОФС «Тяжёлые
металлы» в зольном остатке, полученном
после сжигания 1,0
г субстанции, с использованием эталонного раствора
1.
Микробиологическая
чистота
.
В
соответствии
с
ОФС
«Микробиологическая чистота».
Количественное определение
.
Около 0,25
г (точная навеска)
субстанции растворяют в 20
мл спирта 96
% в колбе вместимостью
100
мл,
прибавляют 20
мл 1
М раствора натрия гидроксида, кипятят с обратным
холодильником в течение 30
мин, охлаждают и подкисляют азотной
кислотой разведенной 12,5
% до кислой реакции по конго.
К подкисленному
раствора прибавляют 20
мл 0,1
М раствора серебра нитрата, избыток
которого оттитровывают 0,1
М раствором аммония тиоцианата до розовато
-
желтого окрашивания (индикатор
– 2
мл раствора индикатора квасцов
железоаммониевых).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1
мл 0,1
М раствора серебра нитрата соответствует 20,9
1
мг
этилбромизовалерианата
С
17
Н
13
Br
О
2
.
Предыдущая < | 5133 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF